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反渗透膜污染指数(SDI)测定方法:10.1 SDI测定概要:SDI测定是基于阻塞系数(PI,%)的测定。测定是在&47mm的0.45m的微孔滤膜上连续加入一定压力(30PSI,相当于2.1kg/cm2)的被测定水,记录下滤得500ml水所需的时间Ti(秒)和15分钟后再次滤得500ml水所需的时间Tf(秒),按下式求得阻塞系数PI(%)。PI=(1Ti/Tf)100SDI=PI/15式中15是15分钟。当水中的污染物质较高时,滤水量可取100ml、200ml、300ml等,间隔时间可改为10分钟、5分钟等。10.2 测定SDI的步骤:a. 将SDI测定仪连接到取样点上(此时在测定仪内不装滤膜)。b. 打开测定仪上的阀门,对系统进行彻底冲洗数分钟。c. 关闭测定仪上的阀门,然后用钝头的镊子把0.45m的滤膜放入滤膜夹具内。d. 确认O形圈完好,将O形圈准确放在滤膜上,随后将上半个滤膜夹具盖好,并用螺栓固定。e. 稍开阀门,在水流动的情况下,慢慢拧松1-2个蝶形螺栓以排除滤膜处的空气。f. 确信空气已全部排尽且保持水流连续的基础上,重新拧紧蝶形螺栓。g. 完全打开阀门并调整压力调节器,直至压力保持在30psi为止。(如果整定值达不到30 psi时,则可在现有压力下试验,但不能低于15 psi。)h. 用合适的容器来收集水样,在水样刚进入容器时即用秒表开始记录,收取500ml水样所需的时间为TO(秒)。i. 水样继续流动15分钟后,再次用容器收集水样500ml并记录收集水样所花的时间,记作T15(秒)。j. 关闭取样进水球阀,松开微孔膜过滤容器的蝶形螺栓,将滤膜取出保存(作为进行物理化学试验的样品)。擦干微孔过滤器及微孔滤膜支撑孔板。10.3 测定结果计算a. 当试验过程中压力为30 psi时,按照下式计算SDI值: SDI=(1Ti/Tf)100/15b.当测量过程中压力打不到30 psi时,可改用现有压力,但测得的SDI值必须换算到30 psi时的SDI值,方法如下:%Pp=(1Ti/T15)100 (%Pp为非标准压力30 psi时的阻塞指数)SDI=%P30/15注意: A. 每次试验过程中压力要稳定,压力波动不得超过5%,否则试验作废。B. 选定收集水样量应为500ml(或其他确定的水量值);两次收集水样的时间间隔为15分钟。C. 当T15是Ti的4倍时,SDI值是5;如果水样完全将膜片堵住时,SDI15值为6.7。附二 浊度测定方法水的浑浊度,简称浊度,是指水体中除极易沉淀的物质外,含有不同大小、比重、形态的悬浮物质、胶体物质、浮游生物和微生物等杂质,这些物质能对光线的散射和吸收产生光学反应,因此,利用光学效应的原理测定水中浑浊度是评定水质感官性重要指标之一。浑浊度的标准单位,是以不溶解硅如漂白土、高岭土等在蒸馏水中所产生的光学阻碍现象为基础,规定1mgSiO2/L所构成的浑浊度为1度。生活饮用水卫生标准规定浊度不得大于3度。水样浑浊度的测定常用光电比色法测定。光电式浊度仪测定法一、原理光电浊度仪是利用一稳定的光源通过被水样直射至光电池(硒光电池或硅光电池)。当水中的悬浮物和胶体颗粒越多、则透射光愈强,当透射光强弱受到不同程度变化时,在光电池上也产生相应变化的电流强度,直接推动直流输出电表,从表面上直接读出水样的浑浊度。二、仪器GDS3型光电式浑浊度仪。三、测定步骤l 仪器接通电源,将稳压器、光源灯预热1530分钟。测定低浊度(030毫克/升)l 用长水样槽,将零浊度水倒入水样槽至水位线,然后将水样槽放入仪器测量室(水样槽有号码的一面对着测量室右端),盖上盖子,缓慢地旋转稳压器上的微调,调节至仪表零度处,然后取出水样槽。将被测水样倒入水样槽至水位线,然后放入仪器测量室,盖上盖子,从仪表上直接读出浊度数。测定高浊度(20100毫克/升)l 用短水样槽,将零度浊度水倒入水样槽至水位线,然后把20毫克/升基准浊度板对着水样槽有号码一端插入,将水样槽放入测量室(将有20毫克/升基准浊度板一面对着测量室右端),盖上盖子,缓慢地旋转稳压器上的微调,调至仪表右端20度处,取出水槽。l 取出20毫克/升基准浊度板,将被测水样倒入水样槽至水位线,然后将水样槽放入仪器测量室,盖上盖子,从仪表上直接读出浊度数。l 如浑浊超过100毫克/升时,可用零度水进行稀释后再行测定,从仪表浊度数乘上稀释倍数。l 零度蒸馏水用双重蒸馏水,或经过通径为0.2微米的超滤膜滤过的蒸馏水。四、注意事项:l 仪器用于实验测定水的浑浊度,测量范围分为二档,测定030低浊度档时取用水长样匣,20100高浊度档时取用短水样匣。l 测定前数分钟应先开启稳压电源使光源预热,然后再行测定。使用完毕后,应立即关闭电源,以免光源老化而影响使用寿命。l 水样匣必须勤清洗,特别是在测定高浊度水样后立即测定低浊度水样时更应清洗,否则会影响测定的正确性。清洗方法是:用带橡皮头的玻璃棒轻轻揩擦透光玻璃的内侧,勿使沾污。l 水样倒入水样匣后必须用清洁而干燥的白布揩擦水样匣外部,以免残留水渍而影响透光率。l 在相对湿度较大的条件下使用时,应采取快速和瞬时读数,以减少误差。表中指示的读数即为浑浊度,并注意低浊度档(030)或高浊度档(20100)。附三: 余氯测定方法余氯是指水经加氯消毒,接触一定时间后,余留在水中的氯。余氯有三种形式:l 总余氯:包括HOCl,NH2Cl,NHCl2等。l 化合余氯:包括NH2Cl,NHCl2及其他氯胺类化合物。l 游离余氯:包括HOCl及OCl-等。余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺亚砷酸盐比色法、N,N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法,可测定总余氯及游离余氯。邻联甲苯胺比色法一、应用范围l 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。l 水中含有悬浮性物质时干扰测定,可用离心法去除。干扰物质的最高允许含量如下: 高铁:0.2mg/l;四价锰:0.01mg/l;亚硝酸盐: 0.2mg/l。l 本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。二、原理在pH值小于1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应, 生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量:还可用重铬酸钾铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。三、永久性余氯比色溶液的配制磷酸盐缓冲贮备溶液:将无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)和无水磷酸二氢钾(KH2PO4)置于105烘箱内2h,冷却后,分别称取22.86g和46.14g。 将此两种试剂共溶于纯水中,并稀释至1000ml。至少静置4天,使其中胶状杂质凝聚沉淀,过滤。磷酸盐缓冲溶液(pH6.45):吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液,加纯水稀释至1000ml。重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K2Cr2O 7)及0.4650g铬酸钾(K2CrO4),溶于磷酸盐缓冲溶液中, 并定容至1000ml。此溶液所产生的颜色相当于1mgL余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。0.011.0mgL永久性余氯标准比色管的配制方法:按表21所列数量,吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液,分别注入50ml刻度具塞比色管中,用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。避免日光照射,可保存6个月。若水样余氯大于1mgL,则需将重铬酸钾铬酸钾溶液的量增加10倍,配成相当于10mgL余氯的标准色,再适当稀释, 即为所需的较浓余氯标准色列。永久性余氯标准比色溶液的配制余氯,mgL重铬酸钾铬酸钾溶液,ml余氯,mgL重铬酸钾铬酸钾溶液,ml0.010.030.050.100.200.300.400.51.52.55.010.015.020.00.500.600.700.800.901.0025.030.035.040.045.060.0四、试剂邻联甲苯胺溶液:称取1.35g二盐酸邻联甲苯胺(C6H3CH3NH3)22HCl,溶于500ml纯水中,在不停搅拌下将此溶液加至150ml浓盐酸与350ml 纯水的混合液中,盛于棕色瓶内,在室温下保存,可使用6个月。当温度低于0,邻联甲苯胺将析出,不中易再溶解。五、步骤l 取配制永久性作氯标准比色管用的同型50ml比色管, 先放入 2 .5ml邻联甲苯胺溶液,再加入澄清水样50.0ml,混合均匀。 水样的温度最好为1520,如低于此温度,应先将水样管放入温水浴中,使温度提高到1520。l 水样与邻联甲苯胺溶液接触后,如立即进行比色,所得结果为游离余氯;如放置10min使产生最高色度,再进行比色, 则所得结果为水样的总余氯。总余氯减去游离余氯等于化合余氯。l 如余氯浓度很高,会产生橘黄色。若水样碱度过高而余氯浓度较低时,将产生淡绿色或淡蓝色,此时可多加1ml邻联甲苯胺溶液,即产生正常的淡黄色。如水样浑浊或色度较高,比色时应减除水样所造成的空白。
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