环境化学实验 讲义实验一：废水中悬浮固体和浊度的测定悬浮固体的测定实验原理 悬浮固体系指残留在滤纸或滤膜上并于103-105烘至恒重的固体。其实验测定方法是将水样通过过滤，烘干固体残留物及滤纸或滤膜，将所称重量减去滤纸或滤膜重量，即为悬浮固体(总不可滤残渣)。仪器1 烘箱2 分析天平3 干燥器4 孔径为0.45mm的滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸5 玻璃漏斗6 内径为30-50mm的称量瓶测定步骤1 将滤膜或滤纸放在称量瓶中，打开瓶盖，在103-105烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g)。2 去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg)，通过上面称至恒重的滤膜或滤纸过滤；用蒸馏水洗残渣3-5次。如样品中含油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。3 小心取下滤膜或滤纸，放入原称量瓶内，在103-105烘箱中，打开瓶盖烘2 h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。计算悬浮固体(mg/L) = (A-B)*1000*1000/V式中：A悬浮固体+滤膜或滤纸及称量瓶重(g)B滤膜或滤纸及称量瓶重(g) V水样体积(ml)注意事项1 树枝、水草、鱼等杂质应从水样中去除2 废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，振荡摇匀，待沉淀物下降后在过滤。二 浊度的测定浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的，可使光散射或吸收。天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理，使水变得清澈。测定水样浊度可用分光光度法、浊度仪法和目视比浊法。样品收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定。如需保存，可在4冷暗处保存24h，测试前要激烈振摇水样并恢复到室温；分光光度法：原理与方法：在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物。此作参比浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。本法适用于测定天然水，饮用水的浊度，最低检测浊度为3度。实验仪器：1 50ml比色管2 分光光度计实验试剂：1 无浊度水将蒸馏水通过0.2mm滤膜过滤，收集于用滤过水淋洗两次的烧瓶中。2 浊度贮备液硫酸肼溶液：称取1.000g硫酸肼，溶于水中，定容于100ml。六次甲基四胺溶液：称取10.00g六次甲基四胺，溶于水中，定容至100ml。福尔马肼聚合物标准液：吸取5.00 ml硫酸肼溶液与5.00 ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中，混匀。于253下反应24h，用水稀释至标线，混匀。此贮备液的浊度为400度。可保存一个月。实验步骤：1 标准曲线的绘制吸取浊度为0，0.50，1.25，2.50，5.00， 10.00和12.50ml，置于50 ml比色管中，加水至标线。摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准系列。于680nm波长，用3cm比色皿，测定吸光度，绘制校准曲线。2 水样的测定吸取50.0ml摇匀水样(如浊度超过100度，可酌情少取，用水稀释到50. 0ml)，于50ml比色管内，按校准曲线步骤测定吸光度。由校准线上查得水样浊度。计算： 浊度(度) = A*50/C式中：A稀释过水样的浊度； C 原水样体积(ml)干扰及消除水样应无碎屑及易沉的颗粒，器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如在680nm波长下测定，天然水中存在淡黄色、淡绿色无干扰。浊度仪法：原理与方法：光电浊度仪运用了光散射的理论。当光束碰在水中微粒表面时，由于光的反射与衍射效应，在微粒的任何一方都产生了一定的光强，这种光称为散射光。散射光也包括沿光束直线方向前进散射和后向散射。每个颗粒的散射光之间也是相互影响的。散射光的强度受到颗粒物的数量、形状、大小、表面构造以及颜色和水的折射指数等的影响。光电浊度仪原理，光源入射强度P0的光束通过水样槽中的水样后，在水中颗粒浓度为C的微粒作用下，沿光束方向上的强度减弱为Pt，并在垂直光束方向产生强度为Ps的散射光。它们之间存在如下关系：lg(P0/Pt) = KbC(透射式浊度仪原理)Ps/P0 = kbC (散射式浊度仪原理)式中 b光程 K、k常数依据上述原理可设计成两种浊度仪，其中散射式浊度仪更适用于低浊度的测量。仪器测量步骤：1 浊度仪的校正：同分光光度计法步骤1可采用福尔马肼聚合物标准溶液进行标定与校正。另外，采用标准浊度玻璃去校正浊度仪，将标准玻璃放入浊度仪光程中，调节浊度仪读数至标准玻璃上所示值。2 浊度的测定：将呈有待测浊度水样的皿放入浊度仪光程中，记录浊度仪所示值，即为水样的浊度(NTU或FTU)。注意若水样浊度超出测量量程，则要变换量程，重复步骤1、2即可。实验二：电导率的测定概述：电导率是表示溶液传递电流的能力，常用于间接推测水中离子成分的总浓度。水溶液的电导率取决于离子的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。实验目的：熟悉电导率的含义及其测定原理与方法。实验原理：电导是电阻的倒数，因此，当两个电极(通常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中，可以测出两极间的电阻R。根据欧姆定律，当温度一定时，下列公式成立：R=rL/A式中： L/A(cm/cm2)为电导池常数，以Q(cm-1)表示，此值一般是固定不变的。 比例常数r为电阻率，其1/r称为电导率，以K表示，其标准单位是S/m(西门子/米)，此单位与(W-1. m-1)(欧姆/米)相当。一般实际使用的单位为mS/m和mS/cm，各单位之间的换算关系为：1mS/m=0.01mS/cm=10mW-1. cm-1=10mS/cm所以，溶液的电导度S=1/R=1/rQ，反映了溶液导电能力的强弱。当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。实验仪器与试剂：仪器：电导率仪：误差不超过1% 。 温度计：能读至0.1C。 恒温水浴锅：250.2C。试剂：纯水，将蒸馏水通过离子交换柱，电导率小于0.1 mS/m。 0.0100mol/L标准氯化钾溶液，称取0.7456g于105C干燥2h并冷却后的氯化钾溶解于纯水中，于25C下定溶于1000ml。此溶液在25C时电导率为141.3 mS/m。必要时，可将标准溶液用纯水加以稀释，各种浓度的氯化钾溶液的电导率(25C)，见下表：不同浓度氯化钾的电导率浓度(mol/L)电导率(mS/m)0.00011.4940.00057.390.00114.70.00571.78实验步骤：1 电导池常数的测定 (1) 用0.0100mol/L标准氯化钾溶液冲洗电导池三次。 (2) 将此电导池注满标准溶液，放入恒温水浴中约15min。(3) 测定溶液电导度，更换标准溶液后再进行测定，重复数次，使电导度稳定在2%范围内，求其平均值。(4) 用公式S=1/R=K/Q计算，则Q= K/S。对于0.0100mol/L标准氯化钾溶液，在25C时K=141.3 mS/m，则Q= 141.3/ S。2 样品的测定用纯水冲洗数次电导池，再用水样冲洗后，装满水样，同1(3)步测定水样电导度S。又已知的电导池常数Q，得出水样电导率K。同时记录测定温度。实验计算：电导率K(mS/m)= Q S=141.3 S样品 / S标式中：S标、S样品分别为标准氯化钾溶液和水样的电导度。当测定时水样温度不是25C时，则换算成25C时的电导率为：K25 = Kt/1 + a(t-25)式中：K25、Kt分别在25C和测定温度下t的电导率(mS/m)； a为各离子电导率平均温度系数，取为0.022； t为测定时温度(C)。注意事项：最好使用和水样电导率相近的标准氯化钾溶液测定电导池常数。如使用已知电导池常数的电导池，不需要测定电导池常数，可调节好仪器直接测定，但要经常使用标准氯化钾溶液校准仪器。样品采集后应尽快分析，如不能则在24小时之内进行分析，样品应贮存于聚乙烯瓶中，并满瓶封存，于4C冷暗处保存，测定前应预热至25C。不得加保存剂。样品中含有粗大悬浮物质、油和脂干扰测定。可先测水样，再测校准溶液，以了解干扰情况。若有干扰，应过滤或萃取去之。 新蒸馏水电导率为0.05-0.2 mS/m，存放一定时间后，由于空气中二氧化碳或氨的溶入，电导率可上升至0.2-0.4 mS/m；饮用水电导率在5-150 mS/m；海水电导率大约为3000mS/m；清洁河水电导率约为10mS/m；电导率随着温度变化而变化，温度每升高1C，电导率增加约为2%，通常规定25C为测定电导率的标准温度。实验三 絮凝法处理水中胶体颗粒的研究一 实验目的1 了解絮凝现象、过程和净水作用以及影响混凝的主要因素。确定絮凝剂的最佳投加量及其相应的pH值。二 实验原理水体中难以沉降的细小悬浮颗粒物带有同性电荷(一般带负电)，因此很难通过自然沉降法将其除去。而加入絮凝剂后，絮凝剂中的有效离子或分子及其水解成分一般带有较高的正电荷，从而根据絮凝作用的机理使得颗粒物表面的电荷发生变化，从而使其脱稳并发生絮凝过程，形成大的颗粒而沉淀下去。在该过程中会发生水解、吸附、表面沉积等物理化学作用，不同类型的絮凝剂作用机制是各异的。絮凝法可以去除水中的固体悬浮颗粒物、可溶性的重金属盐类、有机物、油类及色度物质。该过程受水体的絮凝剂种类和投加量pH值、碱度、污染物的数量、粒子的大小、温度、水力条件等因素的影响。三 实验仪器与试剂1 仪器六联搅拌器、温度计、pH计、浊度仪、玻璃仪器2 试剂无机(低分子或高分子)或有机高分子絮凝剂、高岭土、10%H2SO4、10%NaOH四 实验步骤1 熟悉六联搅拌器的操作，选择适当的混合搅拌转速(120-150rpm)，混合时间(15-120s)，絮凝反应搅拌转速(20-40rpm)，反应时间(5-30min)。2 选取适当的水样，测定水样的水温及水质(pH、浊度或悬浮固体)。3 在六联搅拌仪的各烧杯中分别量入混合均匀的水样200ml，将搅拌机放入烧杯，并按照设定的混合速度进行搅拌。4根据计算的酸(碱)投加量，往水中加入酸碱后，混合均匀，然后测定水体的pH值。5 根据所计算的絮凝剂投药量，快速将其加入水体中，开始计时，然后按照1中的过程进行搅拌操作。实验过程中，观察烧杯中絮体(矾花)的产生过程、絮体形状、大小、密实程度并进行记录。6 反应搅拌完毕后，立即停止搅拌，将体系中的絮体沉降20-60min，观察絮体的沉降过程。沉降后吸取上清夜进行指标测定(pH、浊度等)。7上述过程根据不同的絮凝剂或酸(碱)投加量重复进行实验，从而确定最佳投药量和相应的pH值。五 实验计算和作图浊度去除率 = (原始浊度-上清夜浊度)*100% / 原始浊度并作出浊度去除率(余浊)与投药量、浊度去除率(余浊)与pH值的关系曲线。六 实验结果与讨论确定最佳投药量和相应的最佳pH值，并讨论絮凝过程中的影响因素。注意事项：1 投加量要准确、投加过程要迅速。2 吸取上清夜