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实验六八角茴香油的提取分离与检识,(一)实验原理,本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利用丁香酚为苯丙素类衍生物,具有酚羟基,遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解,酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识,也可进行薄层色谱检识。,(二)实验方法,1丁香油的提取:取丁香50g,捣碎,置于烧瓶中,加适量水浸泡湿润,按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中提取。,注:挥发油测定器使用方法。 药材置于挥发油测定器的烧瓶中,加蒸馏水适当量与数粒玻璃珠,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,若挥发油密度大于1则精确加入1ml二甲苯,然后连接回流冷凝管。加热蒸馏30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取测定器中二甲苯油层容积,减去开始蒸馏前加入二甲苯的量,即为挥发油的量,再计算出挥发油的含量。,3检识 1、取少许丁香酚置于试管中,加1ml乙醇溶解,加23滴三氯化铁试剂,显蓝色。 2、滴1d挥发油于滤纸上,常温放置或于电炉上加热,干后无油迹(以区别于油脂)。,(三)实验说明及注意事项,1采用挥发油含量测定器提取挥发油,可以初步了解该药材中挥发油的含量,但所用的药材量应使蒸出的挥发油量不少于0.5ml为宜。 2用挥发油测定器提取挥发油,以测定器刻度管中的油量不再增加作为判断是否提取完全的标准。,3挥发油含量测定装置一般分为两种,一种适用于相对密度小于1.0的挥发油测定。另一种适用于测定相对密度大于1.0的挥发油。药典规定,测定相对密度大于1.0的挥发油,也在相对密度小于1.0的测定器中进行,其作法是在加热前,预先加入1ml二甲苯于测定器内,然后进行水蒸气蒸馏,使蒸出的相对密度大于1.0的挥发油溶于二甲苯中。由于二甲苯的相对密度为0.8969,一般能使挥发油与二甲苯的混合溶液浮于水面。由测定器刻度部分读取油层的量时,扣除加入二甲苯的体积即为挥发油的量。,
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