第4讲 材料的结构检测,材 料 概 论,李 阳,东北大学 2006 年 11 月,第4讲 材料的结构检测,4.1 光学显微镜、定量金相分析技术 4.2 X射线衍射分析 4.3 扫描电镜、透射电镜分析 4.4 表面成分分析 4.5 电子显微技术的新进展 4.6 差热分析 4.7 超声波检测,4.1 光学显微镜、定量金相分析技术,显微镜成像原理 显微镜的使用 金相试样的制备 金属显微组织的显示,4.1.1 光学显微镜金相分析技术,4.1 光学显微镜、定量金相分析技术,4.1.2 特殊光学金相技术与显微硬度的测定,偏振光显微镜的原理、结构及应用 相衬显微分析的基本原理和相衬显微镜的光学结构 高温金相显微镜的结构和应用 显微硬度及其测定,4.1 光学显微镜、定量金相分析技术,4.1.3 定量金相技术,定量金相概述 定量金相的符号及测量基本原理 显微组织特征参数测量,4.1 光学显微镜、定量金相分析技术,台式显微镜主要由一镜筒(包括上装目镜和下配物镜)、镜体(包括座架和调焦装置)、光源系统(包括光源、灯座及垂直照明器)和样品台四部分组成。台式金相显微镜具有体积小、重量轻、携带方便等优点，其多用钨丝灯泡作光源，分直立式光程和倒立式光程两种。,4.1 光学显微镜、定量金相分析技术,立式金相显微镜是按倒立式光程设计的，并带有垂直方向的投影摄影箱，与台式显微镜相比，立式金相显徽镜具有附件多、使用性能广泛可做明视场、暗视场、偏光观察与摄影等。某些显微镜有多种光源，还配备干涉、相衬装置及高温附件。,偏光显微镜59XA,4.1 光学显微镜、定量金相分析技术,大型卧式金相显微镜是按倒立式光程设计的，并带有可伸缩水平投影暗箱。卧式金相显微镜由倒立式光程镜体、照明系统和照相系统三部分组成，并配有暗场、侗光、相衬、干涉及显微硬度、低倍分析等附件，设计较为完善，具有优良的观察和摄影像质。,4.1 光学显微镜、定量金相分析技术,金相显微镜成像原理,利用透镜可将物体的像放大，但单个透镜或一组透镜的放大倍数是有限的，为此要考虑用另一透镜组将第一次放大的像再进行放大，以得到更高放大倍数的像。显微镜就是基于这一要求设计的。显微镜装有两组放大透镜，靠近物体的一组透镜称为物镜，靠近观察的一组透镜称为目镜。,4.1 光学显微镜、定量金相分析技术,物体AB置于物镜的一倍焦距(F1)之外但小于两倍焦距之内。它的一次像在物镜的另一侧两倍焦距之外，形成一个倒立、放大的实像A/B/ ；当A/B/位于目镜的前一倍焦距(F2)以外时，目镜又使映像A/B/放大，而在目镜的前两倍焦距之外，得到的正立虚像A/ / B/ / 。因此，最后的映像A/ / B/ /是经过物镜、目镜两次放大后得到的。其放大倍数应为物镜放大倍数与目镜放大倍数之积。,4.1 光学显微镜、定量金相分析技术,透镜像差及校正,透镜在成像过程中，由于透镜本身物理条件的限制，使像变形和像模糊不清。这种像的缺陷，称为光学系统的像差。 像差按产生原因可分两类：一类是单色光成像时的像差，即单色像差，如球差、慧差、像散、像场弯曲和畸变；另一类是多色光成像时，由于介质折射率随光的波长不同而引起的像差即色差。色差又分位置色差和放大率色差两种。各种像差的存在从不同方而影响显微镜的成像质量，在设计中虽可尽量使之减小，但不可能完全消除。,4.1 光学显微镜、定量金相分析技术,（2）显微镜的使用,金相显微镜必须依靠附加光源进行工作。 照明系统的任务是根据研究目的调整、改变采光方法并完成光线行程的转换，其主要部件是光源与垂直照明器。,4.1 光学显微镜、定量金相分析技术,光源的要求与种类,对于金相显微镜光源强度要大，并可在一定范围内任意调整(借助于调压装置、滤光片或光阑)；光源的强度要均匀(借助于聚光镜、毛玻璃等实现)；光源发热程度不宜过高；光的位置(高低、前后、左右)可以调整。目前金相显微镜中最常用的光源是白炽灯和氙灯，此外还有碳弧灯、水银灯等。 一般中、小型金相显微镜都配有白炽灯(即钨丝灯)，其工作电压6-12V，功率15-20W适于各种台式、立式显微镜观察及短投射距离的金相摄影，某些大型金相显微镜也备有钨丝灯作金相观察之用。超高压氙灯是球形强电流的弧光放大灯，具有亮度大、发光效率高及发光面积小等优点，近年来被广泛采用，尤其适于作偏光、暗场、相衬观察及显微摄影时的光源，正常工作电压18V，额定电流8A。,4.1 光学显微镜、定量金相分析技术,光源的使用方法,光源由于集光透镜位置不同，使光程中集光情况不同，因而得到不同的效果。金相显微镜中光源常用的使用方法为临界照明、科勒照相、散光照明和平行光照明。 (1) 临界照明 (2) 科勒(Khler)照明 (3) 散光照明 (4) 平行光照明,临界照明又称奈尔雄(Nelson)照明，是早期金相显微镜设计中多用的照明方式，因其灯源成像在试样表面而对显微照相会产生很不均匀的照明，故目前很少使用。,科勒照明是目前广泛应用的照明方式，其特点是：光源的一次像聚焦在孔径光阑处，孔径光阑同光源的一次像一起聚焦在接近物镜的后焦平面上。光源不需要包含一个均匀发射光的表面即可提供一个很均匀的照明场，故对光源要求不甚严格。,如用绕丝灯作为临界照明的光源，钨丝的投影像叠映在显微放大的物像上则有显著的明暗差别。为此，在第二透镜组前面放置一块毛玻璃使毛玻璃中央得到较大面积的均匀照明，于是光线在毛玻璃上的散射面就成了显微镜的二次照明光源，使之最终得到均匀照明的像域。,将点光源置于透镜焦点上，经透镜后将得到平行的光束。平行光照明效果较差，主要用于暗视场照明。各类光源均可适用。,4.1 光学显微镜、定量金相分析技术,垂直照明器与光路行程,金相显微镜的光源一般位于镜休的侧面，与主光轴成正交。故需一个“垂直照明器”起光路垂直换向作用。垂直照明器的种类有平面玻璃、全反射棱镜、暗场用环形反射镜等。 由于观察目的不同，金相显微镜对试样的采光方式要求也不相同，一般分为明视场照明光路行程和暗现场照明光路行程。明视场照明是金相研究中的主要采光方法，暗视场则适于观察平面视野上细小的浮雕微粒，常用于鉴定非金属夹杂物。,4.1 光学显微镜、定量金相分析技术,（3）金相试样的制备,金相试样的取样原则,用金相显微镜对金属的一小部分进行金相分析，其成功与否首先决定于所取试样有无代表性。在一般情况下，研究金属及合金显微组织的金相试样应从材料或零件在使用中最重要的部分截取，或在偏析夹杂等缺陷最严重的部位截取。在分析损坏原因时，则应在损坏的地方与完整的部位分别截取试样，以探究其损坏或失效的原因。对于有些产生长裂纹的部件，则应在裂纹发源处、扩展处和裂纹尾端分别取样，以分析裂纹产生的原因。 对于大型的金相分析项目或较重要的金相检验项目，在报告中都应有图或文字说明试样选取的部位及方向。,4.1 光学显微镜、定量金相分析技术,金相试样截取的部位确定以后，需进一步明确选取哪个方向、哪个面作为金相试样的磨面。按照在金属或钢材上所取的断面位置不同，可分为横向试样(磨面为原构件的横截面)和纵向试样(磨面为原构件的纵截面)。 横向试样常用于观察： (1)试样中心至边缘组织分布的渐变情况； (2)表面渗层、硬化层、镀层等表面处理的深度及其组织； (3)表面缺陷，如裂纹、脱碳、氧化、过烧等的深度； (4)非金属夹杂物在整个断面上的分布情况； (5)测定晶粒度等。 纵向试样常用于观察： (1)非金属夹杂物大小、变形情况及其含量； (2)带状组织的存在或消除情况； (3)塑性变形引起的晶粒或组织变形的情况。 对于一些常规检验的取样部位、相关的技术标准中有明确规定，必须严格执行。,4.1 光学显微镜、定量金相分析技术,金相试样的截取,金相试样较理想的形状是圆柱状或正方柱体，共直径或边长约1020mm，高约10mm。一般由实际情况决定，形状与大小以便于握在手中磨制为原则。对于要进行镶嵌的试样，可根据要求检测及镶嵌模子的尺寸选择适当大小。 试样的切割应依具体材料选样适当方法。无论用何种方法切割试样，应尽量减小变形和发热，以保证所取试样组织与原金相组织一致；软钢、普通铸铁及有色金属可用般的车、铣、刨等加工力法，也可用手锯或锯床切取；有一定硬度的材料，如淬火处理后的钢铁材料，常用砂轮切割机切取，某些试样也可用电火花切割；对于硬而脆材料，如白口铁可先将其击碎，然后拣出合适形状和尺寸试样，或镶嵌成符合要求的金相试样。,4.1 光学显微镜、定量金相分析技术,金相试样的镶嵌,当试样尺寸过于细薄(如钢板、细线材、细管材等)，磨光抛光不易持拿，或者当试样较软、易碎又需要检验边缘组织以及为了便于在自动磨光和抛光机上研磨的试样，都需要镶嵌或夹持。镶嵌是把试样镶入镶嵌料中，夹持是把试样夹入预先制备好的夹具内。 为达到保护试样边缘和便于手持操作的目的，要求夹具或镶嵌料紧贴试样，没有空隙；夹具和镶嵌料的硬度要稍低于或等于试样的硬度；夹具和镶嵌料在浸蚀时应不影响试样的化学浸蚀过程。 镶嵌分为冷镶嵌和热镶嵌。冷镕肤指在室温下使镶嵌料固化，反内式为：环氧树脂+固化剂聚合物+热，船适于不宜受压的软材料及组织结构对温度变化敏感或熔点较低的材料。热镶法是把试样和镶嵌料一起放入钢模内加热压，冷却后脱模，反应式为：树脂+压力+热=聚合物。,4.1 光学显微镜、定量金相分析技术,进行冷镶嵌时，将金相试样置于模子中，注入冷镶剂，冷凝后脱模(也有部分不脱模的)，编号后即可进行下道工序操作；冷镶嵌有多种，有“自凝牙托水”和“牙托粉”，调成糊状即可使用。环氧树脂也是常用的冷镶料，加人适当的固化剂后，就可在室温进行镶嵌，并在室温固化。 热镶嵌料常用的有酚-甲醛树脂，酚-糠醛树脂，聚氯乙烯、聚苯乙烯，前两种主要为热凝性材料，后两种为热塑性材料。并呈透明或半透明性；在酚-甲醛树脂内加人电木粉，可以染以不同颜色。热镶嵌是在镶嵌样机上进行。它主要包括加压设备、加热设备和压模三部分。镶样时将要检验的试样磨面除去油渍等，向下放在下模上，在套筒空隙间填入塑料，放入上摸，加压加热，待温度和压力分别达到规定要求时停止加热，此时镶嵌已成型，稍待几分钟，即可取出镶嵌试样。 对于需要研究表面组织的试样，为防止倒棱，还可用机械夹具夹持试样，夹具应选择与试样硬度、化学性能近似的材料，确保磨光和抛光时不出现磨损不一，以及浸蚀时不出现伪组织。,4.1 光学显微镜、定量金相分析技术,金相试样的磨制,磨光是为了消除取样时产生的变形层。为消除变形层，一般先用砂轮磨平，再用砂纸磨光。对于用砂轮锯或钼丝切割机截取的试样，表面平整光滑，可直接用砂纸磨光。,（a）金相试样的磨光,机械磨光 金相检验是金属材料生产中控制质量的重要手段，大量金相试样的磨光，更需要便捷的机械磨光来代替手工操作。机械磨光前一般将各种粒度的砂纸粘附在电动机带动的圆盘或蜡盘上，用干砂纸磨光时转速应低，用水砂纸磨光时转速可以高些。磨光时用力要均匀，注意试样不要发热。蜡盘磨光速度快且效果好，故广泛用于大批量检验磨光。,4.1 光学显微镜、定量金相分析技术,手动磨光 将砂纸平铺在玻璃板上，一手按住砂纸，手将试样磨面轻压在砂纸上并向前推磨，直到试样磨面上仅留一个方向的均匀磨痕为止。密光过程中应均衡加力，磨面与砂纸必须完全接触。在磨光回程中最好将试样提起拉回，不与砂纸接触。 磨光开始选用何种粒度的砂纸，这主要与磨平或截取试样表面的粗糙程度有关。用干砂纸一般从280号开始，磨好后将磨面及双手冲洗干净，换上较细一号40号砂纸再磨，第三次换用28号。般磨到20号砂纸为止，此时砂纸留下的磨痕很容易在抛光时消除：磨光操作中每更换一号砂纸，磨面磨削方向应与前次磨痕方向成90或45 ，以便观察前道较粗磨痕的消除情况。 目前广泛使用SiC水砂纸磨金相试样效果很好，一般选用240，320，400和600四个号，磨光操作与使用干砂纸基本相同。对于较软的有色金属材料，可磨到粒度800号或更细的水砂纸。由于流