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Q/(企业代号)(四位顺序号)S-(年号)宁夏化学分析测试协会 发布2020-XX-XX实施2020-XX-XX发布工业用固体甲醇钠(征求意见稿) T/GFPU XXXX-2020 T团体标准ICS备案号:1 T/GFPU XXXX-XXXX前 言本标准的编写格式按照GB/T1.1-2009标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写编写。本标准参考HG/T 4872-2016工业用固体甲醇钠,与HG/T 4872-2016相比主要变化如下: 修改了技术要求中游离碱(以氢氧化钠计)含量指标,优等品由1.5%修改为1.0%,合格品由2.0%修改为1.5%。本标准由宁夏佰斯特医药化工有限公司提出。本标准起草单位:宁夏佰斯特医药化工有限公司、宁夏计量质量监督检验研究院、宁夏化学学会。本标准主要起草人:杨彬、陈蕊、邢亚琴、段斌I工业用固体甲醇钠警告:本标准并不只在说明与其使用相关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并应符合国家有关法规的规定。1 范围 本标准规定了工业用固体甲醇钠的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和储存。本标准适用于甲醇与金属钠或氢氧化钠反应制成的固体甲醇钠。分子式:CH3ONa相对分子质量:54.02(按2007年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的标识和判定3 要求3.1外观白色或类白色流动性粉末。3.2 固体甲醇钠指标应符合表1的规定。表1 技术要求项 目指 标优等品合格品总碱(以甲醇钠计),/%99.098.5游离碱(以氢氧化钠计),/%1.01.5碳酸钠,/%0.54 试验方法4.1 一般规定本标准中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备。4.2 外观的测定取适量试样于样品袋或透明干燥的密闭玻璃瓶中,在自然光下目视观察。4.3 总碱和碳酸钠含量的测定4.3.1 方法提要固体甲醇钠与水反应生产氢氧化钠和甲醇,氢氧化钠与已知浓度的盐酸标准滴定溶液进行定量反应,根据消耗盐酸标准滴定溶液的浓度和体积计算总碱(以固体甲醇钠计)的质量分数。试样溶液中的碳酸钠与加入的氯化钡溶液反应,碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,用已知浓度的盐酸标准滴定溶液滴定,根据消耗盐酸标准滴定溶液的浓度和体积计算碳酸钠的含量。反应方程式:4.3.2 试剂和溶液4.3.2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L;4.3.2.2 氨酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.02mol/L;4.3.2.3 氯化钡溶液:10%;4.3.2.4 酚酞指示液:10g/L;4.3.2.5 甲基橙指示剂:1g/L。4.3.3 分析步骤用干燥的100mL碘量瓶称取样品0.8g1.3g,精确至0.0002g。加入约20mL水溶解。加入5mL氯化钡溶液,摇匀,密闭静置5min。加入2滴酚酞指示液,用盐酸标准滴定溶液(4.3.2.1)滴定至溶液由红色变为无色为终点,记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V1。在滴定结束的试样溶液中加入2滴甲基橙指示剂,继续用盐酸标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液由黄色变为橙色为终点,记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V2。4.3.4 结果计算4.3.4.1总碱含量总碱(以甲醇钠计)的质量分数1,按公式(1)计算: .(1)式中:c 盐酸标准滴定溶液(4.3.2.1)的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V1 滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);m 4.3.3中称取的试样的质量的数值,单位为克(g);M 甲醇钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.2%。4.3.4.2 碳酸钠含量碳酸钠的质量分数2,按公式(2)计算: .(2)式中:c 盐酸标准滴定溶液(4.3.2.2)的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V1 滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);m 4.3.3中称取的试样的质量的数值,单位为克(g);M 碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=52.99)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.05%。4.4 游离碱(以氢氧化钠计)的测定用无水醋酸中和试样,使试样中的甲醇钠与无水醋酸中和变成醋酸钠和甲醇,试样中的氢氧化钠中和则变成醋酸钠和水,再用已知水当量的卡尔费休试剂与生成的水进行定量反应。反应方程式:4.4.2 试剂和溶液4.4.2.1 无水甲醇:水含量不大于0.05%。4.4.2.2 冰乙酸:水分不大于0.05%。4.4.2.3 冰乙酸-甲醇溶液:按冰乙酸:甲醇=1:5(体积比)配制。4.4.2.4 卡尔费休试剂(单组分容量法水分测定试剂)。4.4.3 准备工作4.4.3.1 卡尔费休试剂对水的滴定度标定按GB/T 6283的规定进行标定。4.4.3.2 样品预处理用干燥器皿称取试样1.0g1.5g,精确至0.0002g,以无水甲醇溶解并定容至10mL。4.4.4 分析步骤取20mL冰乙酸-甲醇溶液,置于干燥的100mL具塞反应瓶中。取2mL试样溶液,按GB/T 6283的规定测定其水分。同时吸取2mL无水甲醇做空白。4.4.5 结果计算游离碱(以氢氧化钠计)的质量分数 3,数值以%表示,按公式(3)计算: .(3)式中:V 滴定试样消耗卡尔费休试剂的体积数值,单位为毫升(mL);V甲醇 滴定2mL无水甲醇消耗卡尔费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL);T 卡尔费休试剂对水的滴定度的数值,单位为克每毫升(g/mL);m 试样的质量的数值,单位为克(g);2.22 1mol氢氧化钠与1mol水的质量比。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.2%。5 检验规则5.1 本标准第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。5.2 以同等质量的均匀产品为一批。5.3 每批出场的产品都应该有一定格式的质量证书,内容包括:a) 产品名称;b) 生产厂名称:c) 生产日期或批号;d) 产品质量检验结果或检验结论;e) 本标准编号。5.4 采样按GB/T 6678、GB/T 6680的规定进行,取样量应满足检验、留样所需,将样品平均分为两份,放入清洁干燥的氟化瓶中,贴上标签,标签上应注明产品名称、批号、取样日期及取样人,一瓶供检验用,另一瓶保存备查。5.5 检验结果的判定按GB/T 8170规定的修约值比较法判定。检验结果如有一项指标不符合本标准要求,应自两倍数量的包装中取样进行复检,复检结果即时有一项不符合本标准要求,则该批产品为不合格。6 标志、包装、运输、贮存6.1 标志产品的包装容器上应有牢固、清晰的标志,其内容包括:a) 产品名称:b) 生产厂名称、厂址;c) 生产日期或批号;d) 净含量;e) 本标准编号;f) GB 190种的易燃液体标志、有毒标志、腐蚀性物品标志,GB/T 191中的怕潮标志。6.2 包装应用清洁、干燥的塑料桶或包装容器,在符合安全要求条件下根据用户的需求包装。6.3 运输产品在运输时应防火、放热、防雨淋、防受潮。6.4 贮存产品在贮存时应放在通风、干燥、阴凉的地方,应防火。7 安全7.1 安全警告7.1.1 固体甲醇钠为白色粉末状固体,对水敏感、易燃、易爆、极易吸潮,遇水分解成甲醇和氢氧化钠,在126.6以上的空气中分解。有强烈的刺激性、极强的腐蚀性。7.1.2 本品粉尘对呼吸道有强烈的刺激性和腐蚀性。皮肤接触可致灼伤。7.2 安全措施7.2.1 泄露处理隔离泄漏污染区。周围设警告标志,切断火源。应急处理人员宜戴自给式呼吸器,穿化学防护服。禁止直接接触泄漏物,禁止向泄漏物直接喷水或让水进入包装容器内。应采用砂土、干燥石灰或苏打灰混合,避免扬尘。应使用无火花工具收集,运至废物处理场所处置。如果大量泄露,用塑料布、帆布覆盖。与有关技术部门联系,确定清除方法。7.2.2 防护措施a) 呼吸系统防护:应佩戴防毒口罩。必要时佩戴防毒面具。b) 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。c) 防护服:穿工作服(防腐材料制作)。d) 手防护:戴橡皮手套。e) 其他:工作后,淋浴更衣。污染的衣服洗后再用。保持良好的卫生习惯。7.2.3 急救措施a) 眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15min。就医。b) 皮肤接触:脱去污染的衣着。用流动清水冲洗15min。若有灼伤,就医治疗。c) 吸入:脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时,给予输氧。呼吸停止时,立即进行人工呼吸,就医。d) 食入:误服者立即漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。饮足量温水,催吐。就医。7.2.4 消防措施 可用干粉、二氧化碳、砂土灭火。禁止用水。- 6 -
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