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无锡宝达石油管制造有限公司磷化作业指导书编制:审核:批准:文件编号: BD/C1-39 受控状态版本号 A/0 实施日期 2008 年 1 月 5 日21 目的为了规范磷化工艺操作,提高产品质量。2 范围适用于本厂磷化工艺。.3 内容一 磷化工艺流程及技术要求序号 工序名称 产品牌号及名称 工艺控制要求 备 注1 脱脂液1#槽脱脂液PH 值:11温度:60以上 时间:1020 分钟脱脂时间视接箍油脂状况确定。2水 洗2#槽自来水温度;室温,PH 值;68,应常溢水时间:磷化筐在槽中 两起两落,约 1 分钟2 工作日换 1次水,必要是可加适量纯碱粉3 酸洗3#槽盐酸 28%度磷化筐在槽中 两起两落,约 1-10 分钟,不得超过 10 分钟。视情况,可加长酸洗时间,但,不得大于10 分钟。4水 洗4#槽自来水温度;室温,PH 值;78,应常溢水时间:磷化筐在槽中 三起三落,约 1-3 分钟2 工作日换 1次水,必要是可加适量纯碱粉5表 调5#槽MX-1表调剂 T6PH:78温度60C时间:110 分钟 工作时应搅拌,根据钢级调整处理时间。36 磷 化6#槽MX-1226磷化液( B 剂)总酸:5055 点游离酸: 68 点酸比: 78Fe2+:4g/L温度: 93时间:1525 分钟磷化时间可视接箍周围无气泡产生即反应完全。7水 洗7#槽自来水温度:室温PH 值:67应经常溢水时间:磷化筐在槽中三起三落,约 1-2 分钟必要是可加适量纯碱粉,水质酸性过强会大量消耗防锈液。8防 锈8#槽MX-9防锈液浓度:3%温度:65时间:约 2 分钟浓度用糖量仪测量4二 工作液的配制方法工序名称 产品牌号及名称 配制方法及浓度脱脂液 脱脂液槽内清洗干净后,将脱脂液(固体)按50KG/T 的浓度先用容器溶解后加入槽中,搅拌均匀取样检测合格后,升温至工艺要求即可生产。表调MX-1表调剂槽内清洗干净后,按 25KG/T 的浓度将 MX-1表调剂边加边搅拌,用 PH 试纸检测,合格后升温至工艺要求即可生产。磷化MX-1226磷化液(A 剂)槽内清洗干净后,按 200KG/T 的浓度配制,搅拌均匀,取样检测合格后,升温至工艺要求即可生产。防锈MX-9防锈液槽内清洗干净后,按 200KG/T 的浓度配制,搅拌均匀,取样检测合格后,升温至工艺要求即可生产。5三 工作液检测分析方法1 、脱脂槽:游离碱点的检测分析方法用移液管吸取 10ml 工作液放入 250ml 锥形瓶中,加 24 滴酚酞指示剂,用0.1N 盐酸标准溶液滴定,由粉红色变为无色止,此时消耗标准溶液的毫升数即为游离碱点数。2、表调槽:用 PH 试纸检测。3、磷化槽:总酸点的检测分析方法用移液管吸取 10ml 工作液放入 250ml 锥形瓶中,加 24 滴酚酞指示剂,用0.1N 氢氧化钠标准溶液滴定,由无色变为粉红色止,此时消耗标准溶液的毫升数即为总酸点数。游离酸点的检测分析方法用移液管吸取 10ml 工作液放入 250ml 锥形瓶中,加 24 滴溴酚蓝指示剂,用 0.1N 氢氧化钠标准溶液滴定,由微黄色变为青色止,此时消耗标准溶液的毫升数即为游离酸点数。Fe2+的检测分析方法用移液管吸取工作液 25ml 放入锥形瓶中,加入 50%硫酸 25ml,用 0.1N 高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色,10 秒钟不褪色。计算:Fe 2+=NV0.055851000/25(克/升)式中: N-高锰酸钾标准溶液的当量浓度;V-消耗高锰酸钾标准溶液的毫升数;4、防锈槽:游离碱点的测分析方法用移液管吸取 10ml 工作液放入 250ml 锥形瓶中,滴入 24 滴酚酞指示剂,用 01N 盐酸标准溶液滴定,由粉红色变为无色为止,此时消耗标准溶液的毫升数即为游离碱点数。6四 工作液的调整与维护1、除油粉:当接箍除油效果不好时(表面有水珠现象) ,会造成磷化膜结晶不均匀。如工作液液面有大量漂油,说明工作液中油脂已饱和,应更换新的工作液。每吨工作液上升 1 个游离碱点需加 GT-1019 除油粉(固体)1Kg。2 、水洗槽:有条件时可在槽底部注水,上部溢水以保持适当的 PH 值:3 、表调槽:建议连续生产 1 个月更换一次工作液。4、 磷化槽: 据产量定时检测分析总酸、游离酸点,当总酸点低于规定的点数时,补加MX-1226 磷化液 B 剂,每吨工作液上升 1 个总酸点需加 58KG。 液的温度是防粘扣的关键,如温度低于 90时,防粘扣就差且磷化膜结合力不好。 工作液无有害物质污染可长期使用。 Fe2+如果超过 4g/L 时,会造成同一钢级的接箍反应时间延长且磷化膜变薄,应进行调整。降低 Fe2+的方法:停止生产后,将含量 30%的双氧水加入槽中并搅拌,此时会产生沉渣,静置后清除沉渣。降低 1g/L Fe2+需加含量 30%的双氧水 1.2g。降低Fe2+后工作液总酸点下降,按部份的方法进行调整。5 水洗槽:条件允许时,可在槽底部注水,上部溢水以保持规定的 PH 值;6 防锈槽: 每吨工作液上升 1 个游离点需加 MX-9 防锈液 14Kg。 工作液如有异味应更换新的工作液。 经防锈处理的接箍不应存放在潮湿或酸性气体的环境中,避免溅上水滴或被雨淋。7五 接箍镀层后紧密距验收标准鉴于接箍镀层后,螺纹中径缩小,表面比较粗糙,螺纹紧密距较镀前发生了变化,在验收时紧密距可能会超出内控标准,现根据镀层度,对镀层后接箍螺纹紧密距验收标准如下:1对于磷化接箍,规定磷化镀层度为 0.0080.015mm,由此,对于 API 圆螺纹(STC、LC)紧密距变化为 0.50.95mm;锥度为 1:16 的 API 偏梯形螺(BC)纹紧密距变化为 0.250.50mm; 锥度为 1:12 的 API 偏梯形螺纹(BC)紧密距变化为0.190.36mm。2镀层后 API 圆螺纹(STC、LC)的紧密距最小值在相应规格内控标准下限增加0.50mm, 最大值在相应规格内控标准上限增加 0.95mm; 锥度为 1:16 的 API 偏梯形(BC)的紧密距最小值在相应规格内控标准下限增加 0.25mm, 最大值在相应规格内控标准上限增加 0.50mm; 锥度为 1:12 的 API 偏梯形(BC)的紧密距最小值在相应规格内控标准下限增加 0.19mm, 最大值在相应规格内控标准上限增加0.36mm。
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