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1、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途? 答:具有高能量的入射电子束与固体样品表面的原子核以及核外电子发生作用,产生下图 所示的物理信号: 背散射电子 背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子,其中包括弹性背散射电 子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于90 的 那些入射电子, 其能量基本上没有变化。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产 生非弹性散射而造成的,不仅能量变化, 方向也发生变化。背散射电子来自样品表层几百纳 米的深度范围。 由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以, 利用背散射电子作 为成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度,定性地进行成分分析。 二次电子 二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面50- 500 ? 的区域,能量 为 0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自 试样表面层, 入射电子还没有较多次散射,因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积 没多大区别。所以二次电子的分辨率较高,一般可达到50- 100 ?。扫描电子显微镜的分辨 率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不明显,它主要决定于表面形 貌。 吸收电子 入射电子进入样品后,经多次非弹性散射,能量损失殆尽(假定样品有足够厚度,没有透射 电子产生),最后被样品吸收,此即为吸收电子。入射电子束射入一含有多元素的样品时, 由于二次电子产额不受原子序数影响,则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较 少。因此,吸收电流像可以反映原子序数衬度,同样也可以用来进行定性的微区成分分析。 透射电子 如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度,那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样 品而成为透射电子。一般用它对薄样品进行成像和衍射分析。样品下方检测到的透射电子信 号中,除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外,还有各种不同能量损失的非弹性散射 电子。其中有些待征能量损失E的非弹性散射电子和分析区域的成分有关,因此,可以用 特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。 特性 X射线 特征 X射线是原子的内层电子受到激发以后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和 波长的一种电磁波辐射。发射的 X射线波长具有特征值,波长和原子序数之间服从莫塞莱定 律。因此,原子序数和特征能量之间是有对应关系的,利用这一对应关系可以进行成分分析。 如果用 X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长,就可以判定该微区中存在的相应 元素。 俄歇电子 如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不以X射线的形式释放, 而是用该能量将 核外另一电子打出,脱离原子变为二次电子,这种二次电子叫做俄歇电子。因为每一种原子 都有自己特定的壳层能量,所以它们的俄歇电子能量也各有特征值,一般在50-1500 eV 范 围之内。 俄歇电子是由试样表面极有限的几个原子层中发出的,这说明俄歇电子信号适用于 表层化学成分分析。 2、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响,用不同的信号成像时,其分辨率有何不同?所谓扫 描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 答:在其他条件相同的情况下(如信噪比、磁场条件及机械振动等)电子束束斑大小,检测 信号的类型, 检测部位的原子序数是影响扫描电镜分辨率的三大因素。用不同信号成像,其 分辨率相差较大,列表说明: 所谓扫描电镜的分辨率是指用二次电子信号成像时的分辨率。 3、扫描电镜的成像原理与透时电镜有何不同? 答:两者完全不同。 透射电镜用电磁透镜放大成像,而扫描电镜则是以类似电视机摄影显像 的方式,利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出的各种物理信号来调制而成。 4、二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 答:相同处:均利用电子信号的强弱来行成形貌衬度 不同处: 分辨率不同。背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的,成像单元 较大,因而分辨率较二次电子像低。 能量和运动轨迹不同。背散射电子能量较高,以直线逸出,因而样品背部的电子无法被 检测到,成一片阴影,衬度较大,无法分析细节;利用二次电子作形貌分析时,可以利 用在检测器收集光栅上加上正电压来吸收较低能量的二次电子,使样品背部及凹坑等处 逸出的电子以弧线状运动轨迹被吸收,因而使图像层次增加,细节清晰。 5、说明背散射电子像和吸收电子像的原子序数衬度形成原理,并举例说明在分析样品中元 素元素分布的应用。 答:右图显示原子序数对背散射电子产额的影响。随着 原子序数Z 增大,产额增大。样品表面平均原子序数大 的微区,背散射电子信号强度较高,可以根据背散射电 子像的亮暗衬度来判断相应区域原子序数的相对高低, 对金属及其合金进行定性成分分析。 吸收电子也是对样品中原子序数敏感的一种物理信号。 由入射电子束于样品的相互作用可知:iI =iB+iA+iT+iS式 中, iI 是入射电子流,iB,iT和 iS分别代表背散射电子, 透射电子,二次电子的电流,而iA为吸收电子电流。对 信号二次电子背散射电子吸收电子特征 X射线俄歇电子 分辨率 (nm) 510 50200 1001000 1001000 510 于样品厚度足够大时,入射电子不能穿透样品,所以透射电子电流为零,这时的入射电子电 流可表示为: iI =iB+iA +iS,由于二次电子信号与原子序数无关(可设iS=C),则吸收电子 电流为: iA = (iI -C) - iB在一定条件下,入射电子束电流是一定的,所以吸收电流与背散 射电流存在互补关系。因此,吸收电子像的衬度是与背散射电子和二次电子的衬度互补的。 所以,背散射电子图像上的亮区在相应的吸收电子图像上必定是暗区。 奥氏体铸铁的显微组织 (a) 背散射电子像 (b) 吸收电子像 在图上可以看出,在背散射电子像上的石墨条呈现暗的衬度,而在吸收电子像上呈现亮的衬度。 6、当电子束入射重元素和轻元素时,其作用体积有何不同?各自产生的信号分辨率有何特 点? 答: 作用体积分辨率 轻元素滴状高 重元素半球状低 轻元素:电子束进入轻元素样品表面后会造成一个滴状作用体积。入射电子束在被样品 吸收或散射出样品表面之前将在这个体积中活动。俄歇电子和二次电子因其本身能量较 低以及平均自由程很短,只能在样品的浅层表面内逸出,在一般情况下能激发出俄歇电 子的样品表层厚度约为0.5-2nm ,激发二次电子的层深为5-10nm 范围。 入射电子束进入 浅层表面时,尚未向横向扩展开来,因此,俄歇电子和二次电子只能在一个和入射电子 束斑直径相当的圆柱体内被激发出来,因为束斑直径就是一个成像检测单元(像点)的 大小,所以这两种电子的分辨率就相当于束斑的直径。 重元素:电子束入射重元素样品中时,作用体积不呈滴状,而是半球状。电子束进入表 面后立即向横向扩展,因此在分析重元素时,即使电子束的束斑很细小,也不能达到较 高的分辨率,此时二次电子的分辨率和背散射电子的分辨率之间的差距明显变小。 7、二次电子像景深很大,样品凹坑底部都能清楚地显示出来,从而使图像的立体感很强, 其原因何在 ? 答:用二次电子信号作形貌分析时,在检测器收集栅上加以一定大小的正电压(一般为 250-500V) ,来吸引能量较低的二次电子,使它们以弧线路线进入闪烁体,这样在样品表面 某些背向检测器或凹坑等部位上逸出的二次电子也对成像有所贡献,图像景深增加, 细节清 楚。 一、选择题 1、仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是( B ) 。 A. 背散射电子; B. 二次电子; C. 吸收电子; D.透射电子。 2、在扫描电子显微镜中,下列二次电子像衬度最亮的区域是( B ) 。 A.和电子束垂直的表面;B. 和电子束成30o的表面; C. 和电子束成45o的表面; D. 和 电子束成60o的表面。 3、可以探测表面1nm层厚的样品成分信息的物理信号是( D ) 。 A. 背散射电子; B. 吸收电子; C. 特征 X射线; D. 俄歇电子。 二、判断题 1、扫描电子显微镜中的物镜与透射电子显微镜的物镜一样。() 2、扫描电子显微镜的分辨率主要取决于物理信号而不是衍射效应和球差。( ) 3、扫描电子显微镜的衬度和透射电镜一样取决于质厚衬度和衍射衬度。() 4、扫描电子显微镜具有大的景深,所以它可以用来进行断口形貌的分析观察。( ) 三、填空题 1、电子束与固体样品相互作用可以产生 背散射电子、 二次电子、透射电子、 特征 X射线、 俄歇电子、 吸收电子等物理 信号。 2、扫描电子显微镜的放大倍数是阴极射线电子束在荧光屏上的扫描宽度与电子枪电子束在 样品表面的扫描宽度的比值。在衬度像上颗粒、凸起的棱角是亮 衬度,而裂纹、 凹坑则是 暗 衬度。 3、分辨率最高的物理信号是俄歇电子或二次电子为 5 nm ,分辨率最低的物理信号是特 征 X射线为 100 nm以上。 4、扫描电镜的分辨率是指二次电子信号成像时的分辨率 5、扫描电子显微镜可以替代金相显微镜进行材料金相观察, 也可以对断口进行分析 观察。 6、扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。 7、扫描电子显微镜是电子光学系统,信号收集处理、图像显示和记录系统,真空系统三个 基本部分组成。 8、 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。 四、名词解释 1、背散射电子:入射电子被样品原子散射回来的部分;它包括弹性散射和非弹性 散射部分;背散射电子的作用深度大, 产额大小取决于样品原子种类和样品形状。 2、吸收电子: 入射电子进入样品后,经多次非弹性散射,能量损失殆尽(假定样品有足够 厚度,没有透射电子产生),最后被样品吸收。吸收电流像可以反映原子序数衬度,同样也 可以用来进行定性的微区成分分析。 3、特征 X射线:原子的内层电子受到激发以后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能 量和波长的一种电磁波辐射。利用特征X射线可以进行成分分析。 4、二次电子:二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面 50-100 ? 的区域,能量为 0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示 试样表面的微观形貌。 5、俄歇电子:如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不以X射线的形式释放, 而是用该能量将核外另一电子打出,脱离原子变为二次电子,这种二次电子叫做俄歇电子。 俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。 五、问答题 1、扫描电子显微镜有哪些特点? 答:和光学显微镜相比,扫描电子显微镜具有能连续改变放大倍率,高放大倍数,高分辨率 的优点; 扫描电镜的景深很大,特别适合断口分析观察;背散射电子成像还可以显示原子序 数衬度。 和透射电子显微镜相比,扫描电镜观察的是表面形貌,样品制备方便简单。 2、扫描电子显微镜的放大倍数是如何调节的?试和透射电子显微镜作一比较。 答:扫描电子显微镜的放大倍数是通过扫描放大控制器调节的,光栅扫描的情况下,若电子 束在样品表面上扫描振幅AS,电子束在荧光屏上的扫描振幅Ac,则扫描电子显微镜的放大倍 数 M=Ac/As,通常照相用的阴极射线管荧光屏尺寸为100100mm ,即 Ac=100mm ,而电子束在 样品表面上扫描振幅AS可根据需要通过扫描放大控制器来调节。因此荧光屏上扫描像的放 大倍数是随As的缩小而增大的。例如As=1mm 放大倍数为100 倍; As=0.01mm ,放大倍数为1 万倍,可见扫描电子显微镜的放大的倍数的调整是十分方便的。目前大多数扫描电子显微镜 的放大倍数可以从5 倍到 80 万倍连续调节。 透射电子显微镜的放大倍数是指电子图像对于所观察的试样区的线性放大倍数率。其放 大倍数是通过三级成像放大系统实现的。三级成像放大系统由物镜、中间镜和投影镜组成。 物镜是成像系统的第一级放大透镜,它的分辨率对整个成像系统的分辨率影响最大,因此通 常为短焦距、高放大倍数(例如100 倍)强磁透镜。中间镜是长焦距、可
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