职业卫生检测质量保证,甘肃省疾病预防控制中心 职业病检测试验室,7/12/2020,1,内容,一、样品采集的质量保证 二、实验室检测的质量保证,7/12/2020,2,样品采集的质量保证,1、样品采集的重要性 2、必须满足卫生标准的要求 3、控制和消除采样的误差,7/12/2020,3,采样的重要性,1、检测结果的准确度和精密度依赖于采样和测定的准确和精密。采样的准确包括代表性和真实性符合卫生标准的要求。 代表性：定点采样时，选择哪几个采样点能代表整个工作场所空气中被测物的浓度状况； 个体采样时，选择哪几个采样对象能代表整个作业人员接触被测物的浓度状况。 真实性：采得的样品能真实反映工作场所空气的浓度和劳动者接触的浓度。,7/12/2020,4,2、测定的准确度和精密度较易控制，而采样的较难控制。 A、测定有一套实验室质量控制措施，而采样还没有。 B、采样现场情况复杂，难以制定一套适合各种现场的采样质量控制措施。 C、采样的重要性还没有得到应有的重视。,7/12/2020,5,满足卫生标准的要求,空气采样 1、满足三种容许浓度的要求 2、采集空气中浓度最高的样品。 3、选择接触空气中浓度最高的检测对象。 生物材料采样 1、满足职业接触生物限制的要求。 2、选择接触空气中浓度最高的检测对象。,7/12/2020,6,控制和消除采样误差,采样误差来自 1、采样的各个环节：采样点、采样对象、采样时机、采样方法选择不当和采样操作不当； 2、采样仪器选择和使用不当； 3、共存物的干扰； 4、气象因素造成的误差。,7/12/2020,7,采样点选择不当 没有按照容许浓度的要求选择，没有选择有代表性和待测物浓度最高的工作地点。 采样点离劳动者操作点太远。 采样对象选择不当 没有选择有代表性的劳动者为采样对象 在选择的采样对象中没有包括接触浓度最高的劳动者。,7/12/2020,8,采样时机选择不当 没有按照待测物的容许浓度或职业接触生物限制的要求选择采样时机； 没有选择待测物浓度最高的时段进行采样。 预防方法 采样前做现场调查，了解现场浓度变化规律和劳动者的接触情况；掌握待测物的容许浓度或职业接触生物限制； 按照采样规范要求选定采样对象及数量,7/12/2020,9,采样仪器选择不当,用吸收管采集气溶胶 用滤料采集气态、蒸汽态 用玻璃纤维滤纸采集3环以下的多环芳烃 采集生物材料的器材含有待测物或干扰物 预防方法 正确选择采样仪器 按照标准方法操作,7/12/2020,10,采样方法选择不当,用滤纸采集六价铬化合物 预防方法 选择正确的采样方法 按照标准方法操作,7/12/2020,11,采样仪器的误差,1、使用不合格的仪器 吸收管的尖嘴内径1mm，距管底5mm 气溶胶采样夹漏气，滤料的质地、孔径不均匀 固体吸附剂管装填不禁，吸附剂处理不好 无泵型采样器构造不合理，密封不佳 呼出气采集管体积不准、漏气 2、使用未经校正的仪器 转子流量计不校正可造成25%的误差，经校正，误差可降低到5% 计时器不校正可造成采样时间的不准确,7/12/2020,12,3、采样器的电压变动 直流电源电压下降造成流量的减小 预防方法 采购和使用的仪器要满足作业场所空气采样仪器的技术规范 采样器的电源要充足；采样过程中调节流量 采样前后校正流量，校正时要装上收集器 采样前要校正计时器,7/12/2020,13,采样操作误差,1、采样装置漏气导致采样体积不准 采样夹安装不好 连接管老化漏气 2、采样流量使用错误 用冲击式吸收管采集气溶胶时，采样流量不用3L/min；采集气态蒸汽态时用3L/min 3、收集器进气口位置不当 不在呼吸带 进气口有遮挡,7/12/2020,14,4、采样时间不合要求 15min 5、生物样品采集中 采指血或耳血时，挤压过度，造成血液稀释 应加抗凝剂或防腐剂的不加 采血清时发生溶血 6、采样操作中的污染 采样用具带来的污染 操作的污染 采样前后收集器密闭不好 样品不恰当的运输和保存,7/12/2020,15,7、采样过程中吸收液的损失 吸收液损失多可影响吸收效率 采样后不将吸收液补充至原来体积 8、采样量超过收集器的容量或承受量 固体吸附剂管的穿透 滤料的过载 9、收集器器壁的吸附 容器采集金属及其化合物尿样或血样 容器采集空气或呼出气中大分子化合物,7/12/2020,16,采样操作误差,预防方法 1、严格按照规定要求操作 2、仔细检查采样装置的每一部分，认真安装 3、劳动者的呼吸带，防止遮挡进气口 4、按照容许浓度要求采样 STEL15min MAC15min TWA8h,7/12/2020,17,5、使用挥发性吸收液时，气温高，采样时，应冷却吸收液；缩短采样时间；补充吸收液 6、根据现场浓度确定采样流量和采样持续时间 7、用合适的收集器，适当加温 8、洗进气管内壁3次 9、尿样中加硝酸,7/12/2020,18,共存物的干扰,空气中共存物与被测物发生理化反应，影响被测物的采集或测定 共存物降低固体吸附剂的吸附容量，导致固体吸附剂管和无泵型采样器的穿透或饱和,7/12/2020,19,气象因素造成的误差,温度 影响采样体积、吸收液的吸收效率、固体吸附剂的吸附容量 湿度 影响固体吸附剂的吸附容量、滤料得采样效率 气压 影响采样体积,7/12/2020,20,空白试验收集器的空白试验,目的 排除收集器（吸收液及吸收管、固体吸附剂、滤料等）的空白值过高或变异大而影响检测 操作 在使用前测定收集器的空白值，通常随机抽取3个收集器，进行测定,7/12/2020,21,样品的空白试验,目的 了解采样、运输和保存过程中样品有无污染 扣除样品的空白 操作 除不连接空气采样器，不采集空气样品外，其余操作全部同样品，包括收集器准备、样品的采集、运输、保存和测定,7/12/2020,22,固体吸附剂样品的处理,溶剂解吸法 热解吸法 影响因素 少 多 精密度 好 差 要求 平均解吸效率应90% 个别浓度最低不得75% 相对标准偏差应7%,7/12/2020,23,6、滤料样品的处理 洗脱法：洗脱液，洗脱方式和时间 消解法：消解液，消解方式、温度和时间 7、生物材料的处理 稀释法 消解法：消解液，消解方式、温度和时间机体改进剂法,7/12/2020,24,生物材料检测中的误差,1、环境所致变异 2、毒代动力学变异 3、生物样品的采集 4、样品的运输和保存 5、污染,7/12/2020,25,环境所致变异,人群接触毒物有职业和非职业途径，在评价职业接触时，必须考虑非职业接触 不同地区的人群接触不同的环境，吸收不同量的化学物，机体内含有不同浓度的化学物或其代谢物或其效应物 个人的习惯影响机体内外源化合物的浓度，如吸烟增加内镉和苯的浓度，服用抗酸药可增加尿铝浓度,7/12/2020,26,毒代动力学变异,化学物在体内代谢造成浓度的变化，因此，了解化学物的半减期和掌握好采样的时机获得有代表性的检测结果有很大关系。 另外，饮食等可改变机体内毒物的命运，如，醇性饮料可以改变氯乙烯、苯乙烯、甲苯和二甲苯的代谢。,7/12/2020,27,生物样品的采集,血样 1、生理改变可以引起个体间血液成分的变异和学中化学物浓度的不同 2、水的分布与体位有关，站立可导致血浆水损失和非扩散成分如蛋白或细胞浓度增加约10%；此情况在疾病状态更甚。类似情况也发生在局部，如用止血带采血时 3、饮食影响血液成分，特别是饮食后，甘油三酯增加；也影响能溶解类脂的溶剂，如二氯甲烷、二甲苯或麻醉剂等的分布,7/12/2020,28,4、许多机体成分（如水和肌酐）和某些化合物（如Mn、Hg、Pb、-ALA和马尿酸）昼夜有变化，对生物监测很重要。 5、运动可引起血清成分的变化，可能是因细胞内成分的析出。连续训练可引起血液稀释，导致血液成分浓度下降。体力紧张可引起尿中痕量元素排泄的改变，如跑步2h后，尿铬可增加5倍 6、怀孕期间，血浆增加1/3；哺乳影响血清成分，如铬 这些生理因素引起的误差可通过规范采样操作来减少或消除,7/12/2020,29,7、病理因素也能引起血液成分的变化，肝胆疾病可影响某些有机化合物（如苯乙烯、二甲苯、甲苯、苯等）和微量金属（如铅、砷、锌和铜等）的清除能力。肾的损伤可引起化合物（如铝和氟等）的滞留。肺的疾病也可影响某些化合物的排泄。,7/12/2020,30,尿样,通常用于分析的只需收集一次尿样，而尿中分析物的浓度与尿的排泄速度有很大的关系，因此必须校正排泄速率。 校正方法有比重校正法，肌酐校正法和流量校正法。常用的是前二法。 当尿过分稀释（比重1.010，肌酐 0.3g/L或 0.65mmol/L）或浓缩（比重1.030，肌酐 3.0g/L或 265mmol/L）时，就不适用了。,7/12/2020,31,头发,头发中的痕量元素来自它的基质，皮脂腺，汗液和外来的（如灰尘、洗发液、染发剂等）。 区别内源的和外源的很困难；很难用洗涤方法区别砷、镉、铅、汞或甲基汞等是内源的还是外源的，不同的方法可以得到不同的结果。 因此，头发不宜作为痕量元素职业接触的样品。,7/12/2020,32,呼出气,呼出气的采样和分析都比较简单，是一种有机溶剂生物监测的好样品。但它的浓度变化大，与采样时机，呼出气的部位（末端气和死体积气）及样品放置时间有关。,7/12/2020,33,样品的运输和保存,在运输和保存过程中，要防止样品中待测物因泄露、挥发、吸附、化学反应、腐败变质等作用造成的损失 要防止样品的污染，不能与装有待测物的容器存放在一起运输和保存 样品不能在高温和日光下运输和保存 需要冷藏的样品应尽快放入所需温度的冷藏设备中 运输和保存的时间不能超过样品的稳定期,7/12/2020,34,样品处理中的质量保证,1、样品的预处理操作应尽量避免或减少；必须处理时，应尽量减少操作步骤和试剂用量 2、优先采用先进的富集和分离技术 3、需取部分样品做处理时，必须先将样品混匀。冷藏样品应自然升至室温并混匀后再取样。 4、样品预处理时，应防止待测物因挥发、吸附、沉淀、分解等造成损失，并应防止引入污染。样品需要稀释时，样品的分析性能不能改变。 5、样品预处理的回收率应在75%105 %之间,7/12/2020,35,挥发,许多有机溶剂都容易挥发；血中甲苯和乙苯可在4下迅速从开口的容器中损失。牛血中的苯、甲苯、乙苯和三氯乙烯在磨口塞玻璃管中至少可稳定3周。血苯在有铝垫或聚四氟乙烯垫的玻璃管内是稳定的。但甲苯在塑料采样管，注射器和橡胶塞玻璃管内迅速损失,7/12/2020,36,沉淀,尿在排出时常是尿酸盐和磷酸盐的过饱和溶液；另外，细胞和细胞团可作为沉淀的核心，因此，尿在保存期间容易产生沉淀。冷却能增加沉淀。 尿中痕量元素可与其它元素共沉淀或吸附在沉淀表面。 沉淀对尿中有机化合物的分析几乎没有影响。 尿中的镍可吸附在沉淀上，pH=1时，镍的损失1%，pH=6时，可达6%；尿保存在pH2时，镍不因沉淀而损失。,7/12/2020,37,吸附,尿中镍和铬在4下保存6个月无损失 尿镍用硝酸酸化，在带盖的聚丙烯塑料管中-20保存 尿样酸化至pH2，镉不吸附在器壁上 高浓度血清铬在室温下只能保存4天，在冰箱中保存3周，在低温下可保存更长 血钴冰箱中保存1周，在低温下可保存更长,7/12/2020,38,化学反应,因生物样品可能含有分解化学物的酶，尿中含有细菌，可分解化学物，因此，许多化学物在生物样品中有一定寿命 在室温或冰箱中，尿中苯酰甲酸、马尿酸和甲基马尿酸都不稳定，而苯甲酸、甲基苯甲酸和苯乙醇酸可稳定数周。尿中苯酚、三氯、四氯和五氯酚及2-硫代四氢噻唑羧酸在冰箱中很稳定。血样保存期间，甲苯可变为正己醛，影响顶空色谱测定,7/12/2020,39,水的损失,样品中的水分因蒸发，渗出器壁等而损失，造成样品浓缩和待测物浓度升高 对当天分析的样品，水的损失一般影响不大；长期保存样品，水的损失不能忽视。水的年损失率：聚丙烯