职业病危害因素检测的质量控制,湖南省职业病防治院 13054173168,2,内容提要,一、职业病危害因素检测质量控制的意义 二、职业病危害因素检测质量控制的定义及环节 三、空气样品采集工作的质量控制 四、检测分析工作的质量控制 五、检测结果的分析与处理,3,一、职业病危害因素检测质量控制的意义,保证检测结果和评价的准确可靠 保证检测结果的可溯源性 保证检测和评价的科学性、客观性、公证性 满足质量管理体系的要求,一、职业病危害因素检测质量控制的意义,4,保证检测结果和评价的准确可靠,建设项目职业病危害因素控制效果评价 工作场所职业病危害因素检测与评价 建设项目职业病危害因素预评价类别检测 职业病危害现状评价 职业中毒事故调查检测 都离不开现场采样和实验室检测分析，严格的质量控制才能保证检测结果的准确以及由此结果作出的正确评价。,一、职业病危害因素检测质量控制的意义,5,保证检测结果的可溯源性,通过严格质量控制，如规范的记录、使用有证标准物质和仪器检定和校准，保证了评价报告的评价结论和检测结果的有据可查，保证了它们的溯源性。,一、职业病危害因素检测质量控制的意义,6,在采样、样品处理和检测分析中，通过对仪器设备、人员、方法、环境的严格控制使评价所作出的每一个结论和数据都是客观的、科学的。,一、职业病危害因素检测质量控制的意义,保证检测和评价的科学、客观、公证,7,二、职业病危害因素检测质量控制的定义及环节,检测质量控制定义 检测质量控制环节,二、职业病危害因素检测质量控制的定义及环节,8,检测质量控制定义,通过对检测的各个环节的质量控制，如采样、样品处理、检测分析等的控制，以及辅助的质量控制措施，如仪器设备比对、人员比对、检测能力比对等措施，来保证检测结果的准确和可通用。,二、职业病危害因素检测质量控制的定义及环节,9,检测质量控制环节,二、质量管理体系的建立,三、质量管理体系的建立,二、职业病危害因素检测质量控制的定义及环节,空气样品采集,检测分析,检测结果的分析与处理,准备,选时选点,现场采集,样品流转输送,试剂配制,样品处理,检测分析,结果计算,结果换算,报出结果,检测质量控制环节,二、职业病危害因素检测质量控制的定义及环节,空气样品采集,准备,选时选点,现场采集,样品流转输送,明确检测目的,检测方案制定,仪器、试剂准备,选择采样时间、频率和地点,现场环境条件,装载采集媒介,调节流量,采集后媒介转移,定时,样品输送保存,检测质量控制环节,二、职业病危害因素检测质量控制的定义及环节,检测分析,试剂配制,样品处理,检测分析,检测质量控制环节,二、职业病危害因素检测质量控制的定义及环节,检测结果的分析与处理,结果计算,结果换算,报出结果,13,三、空气样品采集工作的质量控制,空气样品的采集是工作场所中职业病危害因素检测的关键环节，对检测结果影响最大，而且容易被忽视。如不注意，样品采集带来的误差可能给评价结论带来相反的结论。 准备 选时选点 现场采集 样品流转输送,三、空气样品采集工作的质量控制,准备,14,三、空气样品采集工作的质量控制,明确检测目的 检测方案制定 仪器、试剂准备,明确检测目的,建设项目职业病危害因素控制效果评价、 工作场所职业病危害因素检测与评价、 建设项目职业病危害因素预评价类别检测、 企业职业卫生现状评价 职业中毒事故调查检测,15,三、空气样品采集工作的质量控制,检测方案制定,根据检测目的、企业职业病危害状况（原材料、工艺、环境危险因素、防护措施等）和工作场所空气中有害物质监测的采样规范制定检测方案。确定： 采样方法（定点采样和个体采样）、采样人员、采样设备、采样试剂、采样点、采样对象、采样时机、采样频率、采样时间等,16,三、空气样品采集工作的质量控制,仪器、试剂准备,仪器准备 采样仪器 收集器 现场直读仪器,17,三、空气样品采集工作的质量控制,18,仪器、试剂准备,试剂准备 吸收液配制 滤膜和吸附管,三、空气样品采集工作的质量控制,选时选点,严格执行GBZ 159-2004工作场所空气中有害物质监测的采样规范和评价规范是关键 1、选择采样点和对象（个体采样时）根据监测（检测？）需要和工作场所状况，选定具有代表性的、用于空气样品采集的工作地点。 2、选择采样时机（时段）选择一年中待测物浓度最高月份，并在最高时段进行采样。 3、选择采样频率国家安全生产监督管理总局令第47号工作场所职业卫生监督管理规定1）存在职业病危害的用人单位，应当委托具有相应资质的职业卫生技术服务机构，每年至少进行一次职业病危害因素检测。2）按评价规范确定。,三、空气样品采集工作的质量控制,现场采集,三、空气样品采集工作的质量控制,现场环境条件 装载采集媒介 调节流量 定时,样品流转输送,从收集转移 编号 注意样品有效保存期 填写样品流转卡,三、空气样品采集工作的质量控制,四、检测分析工作的质量控制,人员 仪器设备 试剂 方法 实验室内部质量控制 实验室外部质量控制,四、检测分析工作的质量控制,人员,检验人员 检验专业、持证上岗 质量监督员 具有工作经验、检验专业、熟 悉实验室质量管理 科室负责人 精通实验室技术工作、具有 工作经验和质量管理经验,四、检测分析工作的质量控制,仪器设备,满足开展检测项目的要求 对检测结果产生影响的必须检定（強检的）或校准（非強检的） 明确仪器设备使用环境 定期进行维护 做好仪器设备使用记录,四、检测分析工作的质量控制,试剂,吸收液 解吸液 消化液 稀释液 标准溶液,四、检测分析工作的质量控制,方法,使用的方法： 国家标准方法 行业标准和地方标准方法 客户指定的国际、区域的有效标准方法？,四、检测分析工作的质量控制,方法,方法确认： 实验室在开展新项目前、标准变更时，必须进行方法确认。 确认：空白值、线性、回收率、测定不确定度,四、检测分析工作的质量控制,方法,方法确认方法： 对参考标准或标准物质进行测定 其他认可的或经典方法进行比对 实验室间进行对比 对测定结果的影响因素作系统评审,四、检测分析工作的质量控制,实验室内部质量控制,空白对照 定量方法 检查限、测定下限和最低检出浓度 实验室检测过程质量控制,四、检测分析工作的质量控制,空白对照,试剂空白 方法空白 仪器空白 样品空白,四、检测分析工作的质量控制,定量方法,校准曲线法 职业检测标准中定量 方法主要采用的方法 单点校正法 标准加入法,四、检测分析工作的质量控制,职业卫生检测标准中 不被推荐使用,定量方法,校准曲线法 ：是描述待测物质浓度或量与相应值或其他指示量关系曲线。 校准曲线,四、检测分析工作的质量控制,标准曲线：不进行前处理，直接用标准溶液分析绘制曲线。,工作曲线：绘制标准曲线的溶液与样品同步骤处理。,检出限、测定下限和最低检出浓度,检出限：在给定的概率P=95%时，能够定性区别零的待测物的最低浓度或含量。 测定下限：在给定概率P=95%时，能够定量检测待测物的最低浓度或含量。 最低检出浓度：在一定的采样体积下，该方法所能检测的工作场所空气中有害物质的最低浓度。,四、检测分析工作的质量控制,检出限,分光光度法：在最佳测试条件下，以重复多次（至少6次）测定的试剂空白吸光度的3倍标准差，或吸光度0.02处所对应的待测物浓度，两者中取最大值。 原子吸收光谱法：在最佳测试条件下，以重复多次（至少10次）测定的约等于5被预期测定下限浓度的含待测物标准溶液吸光度的3倍标准差，所对应的待测物浓度或含量。 色谱法：在最佳测试条件下，以3倍噪声所对应的待测物浓度或含量值。,四、检测分析工作的质量控制,测定下限：,分光光度法：以试剂空白吸光度的10倍标准差，或吸光度0.03处所对应的待测物浓度或含量作为定量下限，两者中取最大值。 原子吸收光谱法：以3.3倍检出限既10倍标准差所对应的待测物浓度或含量。 色谱法：以3.3倍检出限既10倍噪声所对应的待测物浓度或含量。,四、检测分析工作的质量控制,最低检出浓度,工作场所空气中有害物质最低检出浓度，考虑样品的处理过程，然后除以标准采样体积而得到的浓度。,四、检测分析工作的质量控制,实验室检测过程质量控制,检测过程的质量控制方法包括： 测定标准物质和质控样 测定加标回收样品,四、检测分析工作的质量控制,测定标准物质和质控样,标准物质和质控样是指由权威机构给出的准确量值，与实验室检测样品基质相同物质。 将标准物质和质控样同样品同时处理和测定，它们之间的相对误差小于10%，则表明测定接准确可靠的。,四、检测分析工作的质量控制,测定加标回收样品,空白加标回收 样品加标回收,四、检测分析工作的质量控制,实验室外部质量控制,实验室间比对 上级实验室组织的比对实验,四、检测分析工作的质量控制,41,五、检测结果的分析与处理,检测结果的数值修约 检测结果的数据处理 职业卫生检测结果的判断,五、检测结果的分析与处理,检测结果的数值修约,确定修约间隔 按进舍规则进行进舍 不允许连续修约,五、检测结果的分析与处理,确定修约间隔,指定修约间隔为10-n，或指明将数值修约到n为小数。 指定修约间隔为1，或指明数值修约到 “个”位数。 指定修约间隔为10n，或指明将数值修约到将数值修约到“十”、“百”、“千”数位。,五、检测结果的分析与处理,按进舍规则进行进舍,四舍五入， 拟舍弃的数字的最左一位数字小于5，则舍去，保留其余各位数字不变。 拟舍弃的数字的最左一位数字大于5，则进一，即保留数字的末位数字加1。 拟舍弃的数字的最左一位数字是5，其后又非0数字时进一，即保留数字的末位数字加1。 拟舍弃的数字的最左一位数字是5，其后无数字或0时，若所保留的末位数字为奇数则进一，即保留数字的末位数字加1；若所保留的末位数字为偶数，则舍弃。 负数修约是，先将它们的绝对值按上述规则进行修约，软化在所得数值前加上负号。,五、检测结果的分析与处理,四舍五入,五单进双舍,与正负无关,按进舍规则进行进舍,举例： 12.1451修约到个位数，得12；修约到一位小数，得12.1；修约到二位小数，得12.15 （四舍五入）。 12.1450修约到二位小数，得12.14；12.1350修约到二位小数，得12.13；（五单进双舍）,五、检测结果的分析与处理,不允许连续修约,拟修约数值应在确定修约间隔或指定修约数位后一次修约获得结果，不得多次按进舍规则连续修约。 实验室分析数据换算至工作场所的检测数据时，应该： 报出数值最右的非零数值为5时，应在数值右上角加“+”或加“-”或不加符号，分别表明已进行过舍、进和未进。 如对报出值需要进行修约，单拟舍弃数值的最左一位数字为5，且其后无数字或皆为零时，数字右上角有“+”者进一，有“-”者舍去，其他按进舍规则进行。,五、检测结果的分析与处理,检测结果的数据处理,工作场所空气中有害物质浓度的检测结果保留比职业接触限值多保留一位有效数字。 当样品未检出时，检出结果报告为小于最底检出浓度数值。 当样品空白未检出时，检测结果报告为未检出,五、检测结果的分析与处理,职业卫生检测结果的判断,有害物质检出结果判定 物理因素测量结果判定,五、检测结果的分析与处理,有害物质检出结果判定,GBZ2.1-2007工作场所有害因素职业接触限值 明确MAC、PC-TWA、PC-STEL、超限倍数之间关系 对同一岗位同时进行TWA和STEL的采样检测，STEL的检测结果不应小于TWA的检测结果，若测得的SETL的结果小于TWA的结果，说明进行STEL检测采样时未捕捉到有害物质浓度最高的时段，不能反映工人接触的真正的STEL浓度，该数据应判定为无效。,五、检测结果的分析与处理,50,谢谢,1、有时候读书是一种巧妙地避开思考的方法。20.9.220.9.2Wednesday, September 2, 2020 2、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话。21:16:1521:16:1521:169/2/2020 9:16:15 PM 3、越