1（11年浙江高考）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：,在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程： 加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥 请回答下列问题： （1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a_，b_。 （2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_。 A缓慢冷却溶液 B溶液浓度较高 C溶质溶解度较小 D缓慢蒸发溶剂 如果溶液中发生过饱和现象，可采用_等方法促进晶体析出。,试题再现,实验中化学反应结束的判断方法,（3）抽滤所用的滤纸应略_（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_。 A无水乙醇B饱和NaCl溶液C70乙醇水溶液 D滤液 （4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：_。 （5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_。 A15min B30min C45min D60min,验证溴乙烷的性质： ：在试管中加入10mL6mol/L NaOH溶液和2mL 溴乙烷，振荡 II：将试管如图1固定后，水浴加热 （1）观察到_现象时，表明溴乙烷与NaOH溶液已完全反应 （2）为证明溴乙烷在NaOH乙醇溶液中发生的是消去反应，将生成的气体通入如图2装置A试管中的水的作用是_，若无A试管，B试管中的试剂应为_,1.油脂的皂化实验,如何判断皂化反应已经基本完成？,2.溴乙烷的水解实验,教材解析,4.阿司匹林的合成,乙酰水杨酸提纯时如何判断其与NaHCO3溶液完全反应？,3.镀锌铁皮的镀层厚度的测定,示例（15分）最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下： 已知：正丁醇沸点118，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点340，温度超过180时易发生分解。 实验操作流程如下： 向三颈烧瓶内加入29.6 g（0.2mol）邻苯二甲酸酐、29.6 g（0.4mol）正丁醇以及适量浓硫酸。,典型示例,按右图所示安装带分水器的的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。,打开冷凝水，三颈烧瓶在石棉网上用小火加热，升温至105，持续搅拌反应2小时。继续升温至140，搅拌、保温至反应结束。 在反应分过程中，通过调节分水器下部的旋塞不断分离出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回流到圆底烧瓶中。,冷却至室温，将反应混合物倒出。通过操作X，得到粗产品。 粗产品用无水硫酸镁处理至澄清取清液（粗酯）圆底烧瓶减压蒸馏。,请回答以下问题： （1）邻苯二甲酸酐和正丁醇反应时加入浓硫酸的作用是 。 （2）步骤中不断从分水器下部分离出生成水的目的是 。 判断反应已结束的方法是 。,（3）反应要控制在适当的温度，温度过高产率反而降低，其原因是 。,归纳小结,化学反应结束的判断方法,分析反应,推测现象,评价现象,选择现象,反应物、生成物的物理性质,显著且最易观察,1.己二酸是一种工业上具有重要意义的有机二元酸，在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用，能够发生成盐反应、酷化反应等，并能与二元醇缩聚成高分子聚合物等，己二酸产量居所有二元羧酸中的第二位。实验室合成己二酸的反应原理和实验装置示意图如下： 可能用到的有关数据如下： 实验步骤如下： 在三口烧瓶中加入16mL 50%的硝酸（密度为1.31g/cm），磁力搅拌磁核，按图连接好装置，a中共有2.5mL环己醇。 打开磁力搅拌器开关，用水浴加热三口烧瓶至50左右，移去水浴。,巩固练习,缓慢滴加56滴环己醇，轻轻摇动三口烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在6065 之间。 当环己醇全部加入后，注意使反应的温度维持在50-60，用水浴加热至反应完全。 趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后抽滤、洗涤得粗产品2.5g，用蒸馏水重结晶，最后得到2.0g产品。 请回答下列问题： （1）b是冷凝管，在此的作用是 ；其内部加工成球形，优点是 。 （2）c中是己知用NaOH溶液，取反应后c中溶液少量于试管中，滴加硫酸有红棕色气体生成，则c吸收尾气时的离子方程式是 。 （3）步骤开始前移去热水浴的原因是_。 （4）步骤反应完全的现象是 。,（5）实验室也可用高锰酸钾氧化法（碱性条件下，高锰酸钾被还原为MnO2）来制备已二酸，其实验流程如下。 此法用到两次洗涤、则洗涤剂分别是 . a .冷水 冷水 b 热水 冷水 c 冷水 热水 d 热水 热水,（1）冷凝回流硝酸、环已醇等物质 增大接触面，提高冷凝效果 （2）2NO2 + 2OH- = NO3- + NO2- + H2O （3）该反应为放热反应，防止反应放出热量使体系温度过高，反应过于剧烈。 （4）不再产生红棕色气体 (5) b,2.【加试题】（10分）氯化亚铜常用作有机合成工业中的催化剂，为白色晶体，不溶于乙醇，微溶于水，易溶于浓盐酸形成络合离子（【CuCl2】）。受潮露置空气中迅速氧化成碱式盐。 实验室用下列流程制备：,已知：Na【CuCl2】(易电离，溶液无色) NaCl+CuCl(白色沉淀)。 请回答以下问题： （1）写出实验室制取Na【CuCl2】的离子方程式 。 （2）判断步骤反应完全的现象是 。 （3）步骤的目的是 。 （4）步骤有关抽滤操作，下列说法正确的是 。 A. 选择抽滤主要是为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀 B. 在吸滤瓶和抽气泵之间应连接一个安全瓶，吸滤瓶应与安全瓶的长导管相接 C. 抽滤时不宜过滤胶状沉淀，否则易在滤纸上形成一层密实的沉淀 D. 洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓缓通过沉淀物,3硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)俗称“海波”，又名“大苏打”，易溶于水，难溶于乙醇，加热易分解。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。 2Na2SNa2CO34SO2=3Na2S2O3CO2 开启分液漏斗,使硫酸慢慢滴下,适当调节螺旋夹,使反应产生的 气体较均匀地通入 b中,同时开启电磁搅拌器搅动. 至b中完全反应时,控制溶液的pH接近7时,停止通入 气体. 抽滤所得的滤液,转移至蒸发皿中,水浴加热浓缩,直到溶液表面出现晶膜. 请回答以下问题: (l)仪器a的名称是 ; (2)步骤中完全反应的现象是 。 .,若控制pH值小于7,则产率会下降,请用离子方程式解释原因: . (3)步骤中不能将溶液蒸发至干的原因是 晶膜通常在溶液表面出现的原因是 .,b中出现混浊并不再消失,4 乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体.乙酰苯胺的制备原理为: 实验参数:,注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离 实验步骤: 步聚1:在100mL圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL,冰醋酸17.4mL,锌粉0.1g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,调节加热温度,使柱顶温度控制在105左右,反应约60-80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热.,步聚2:在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品. 步聚3:将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼.产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率. 请回答下列问题: (1)实验中加入锌粉的目的是 (2)为何要控制分馏柱上端的温度在105左右 (3)通过什么现象可判断反应基本完成 (4)步聚1加热可用 (填“水浴”或“油浴”),步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是 (5)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 A.用少量冷水洗 B.用少量热水洗 C.先用冷水洗,再用热水洗 D.用酒精洗 (6)该实验最终得到纯品8.1克,则乙酰苯胺的产率是,防止苯胺在反应过程中被氧化 不断分出反应过程中生成的水,促进反应正向进行,提高生成物的产率 温度计温度下降或锥形瓶内液体不再增加 油浴 用玻璃棒摩擦容器内壁(或投入晶种或用冰水冷却) A,5,