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1 检测适用范围 本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。符合一级标准的工业 硫酸,可用于火力发电厂,作再生(还原)阳离子交换器使用。 2 硫酸浓度检测引用标准 GB 534 工业硫酸 GB 603 制剂及制品的制备方法 GB 601 标准溶液的制备方法 3 取样方法及有关安全注意事项 3.1 取样方法 3.1.1 从装载硫酸的槽车(船)中取样,须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同 一取样点应从上、中、下部取样),采取等量的试液混合成均匀试样,每车(船)取样 量不得少于500 mL。 3.1.2 从酸坛中取样,用玻璃管(10300mm)从总数的3%中取样。小批量时也 不得少于3坛,取样总体积不得少于500mL。 3.1.3 将所取试样混合均匀,装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内,瓶上应粘贴 标签,注明如下项目:产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人 等。 3.2 安全注意事项 由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸,为确保人身和设备的安 全,操作或取样时必须遵守如下规定。 3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服,戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应 急水源。 3.2.2 硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触,用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时, 禁止在敞口容器附近抽烟,动用明火。 4 硫酸含量的测定 4.1 方法提要 本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为,以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用 氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。 4.2 试剂 4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液:按GB 60177标准溶液制备方法 配制和标定。 4.2.2 甲基红-亚甲基蓝指示剂:按GB 60377制剂及制品的制备方法配制。 4.3 分析步骤 4.3.1 取10 mL浓硫酸,注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m),然后将浓硫酸注 入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里,用水洗涤称量瓶数次,冷却到室温后, 用蒸馏水稀释至刻度,此溶液为待测试液。 4.3.2 取待测试液20.00mL(三份),加23滴甲基红-亚甲基蓝指示剂(4.2.2),用 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定,溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。 4.4 计算及允许差 4.4.1 硫酸含量x(以质量百分数表示)按(1)式计算: (1) 式中 c(NaOH)氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; a(NaOH)滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; 12硫酸的摩尔质量, =49 g/mol; m试样质量,g; V滴定时所取待试液的体积,mL; 500待测试液的总体积,mL。 4.4.2 允许差 硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%。 5 灼烧残渣的测定 5.1 方法提要 灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量,本法是将试样蒸发 至干,在80020下灼烧15min,然后称量残渣质量进行测定。 5.2 仪器 5.2.1 蒸发皿:石英皿、铂皿、瓷皿均可使用,容积为60100 mL。 5.2.2 高温炉。 5.2.3 干燥器:硅胶或氯化钙干燥器。 5.2.4 砂浴或电热板。 5.3 分析步骤 5.3.1 将蒸发皿(5.2.1)置于80020的高温炉(5.2.2)中灼烧15min,放在干燥器 (5.2.3)冷却至室温,称量其质量(称准至0.1mg)。 5.3.2 在蒸发皿中加入1525 mL试样(约2540 g),称量其质量(称准至0.1 mg)。 5.3.3 在通风橱内,把蒸发皿放在砂浴或电热板(5.2.4)上,小心地加热,使硫酸蒸发 至干,移入高温炉(5.2.2)内,在80020灼烧15min,放入干燥器中冷却至室 温,称量其质量(称准至0.1mg)。 5.4 计算及允许差 5.4.1 灼烧残渣含量x(以质量百分数表示),按(2)式计算: (2) 式中m2灼烧后蒸发皿和残渣的质量,g; m1蒸发皿的质量,g; m试样的质量,g。 5.4.2 允许差 试样平行测定的允许相对偏差如下: 残渣含量,%允许相对偏差,% 0.020.1 10 <0.02 20 6 铁含量的测定 6.1 方法提要 铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一,对阳离子树脂再生质量影响较大。铁 的测定常用邻菲罗啉法,其原理为:试样蒸干后残渣用盐酸溶解,然后用盐酸羟胺 将试样中的铁()还原为铁()在pH为45的条件下,铁()与邻菲罗啉反应生 成红色络合物,可用分光光度法测定其含量。 6.2 仪器 分光光度计。 6.3 试剂 6.3.1 0.1%邻菲罗啉溶液:称取0.1g邻菲罗啉,溶于70mL蒸馏水中,加入盐酸c(HCl)=1mol/L溶液0.5 mL,用蒸馏水稀释至100mL。 6.3.2 1%盐酸羟胺溶液。 6.3.3 pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液:量取c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL与c(CH3COONa)=2mol/L乙酸钠溶液20mL混合即可。 6.3.4 c(HCl)=1mol/L盐酸溶液。 6.3.5 铁贮备溶液(1mL含1mgFe):称取纯铁丝或还原铁粉(优级纯或高纯)1g(称准 至0.1mg),放入400mL烧杯中,用除盐水润湿,加2030mL盐酸溶液(1+1), 在电炉上徐徐加热(防止反应过于剧烈,造成溅损),待铁丝或铁粉完全溶解后,加 过硫酸铵0.10.2g,煮沸3min,冷却至室温,移入1L容量瓶,用除盐水稀释至 刻度。 6.3.6 铁工作溶液(1mL含0.01mgFe):吸取铁贮备溶液(6.3.5)10.00mL,注入1L 容量瓶,用除盐水稀释至刻度,此溶液宜使用时配制。 6.3.7 硫酸溶液(1+1)。 6.4 分析步骤 6.4.1 绘制工作曲线 a.根据试样含铁量,按表1中的数据吸取铁工作溶液(6.3.6),注入一组50 mL 容量瓶中,加除盐水至25mL左右。 表1 铁工作曲线的制作 b.加2.5mL盐酸羟胺溶液(6.3.2),5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(6.3.3),摇匀( 控制pH在3.84.2之间),放置5min,加5mL邻菲罗啉溶液(6.3.1),用除盐水稀 释至刻度。放置15min后于波长510nm下,用表1中规定的比色皿,以空白溶液 作参比,测定各显色液的吸光度。 c.用带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的数据作回归处理,将铁含量 作自变量,相应的吸光度值作因变量,输入计算器,得到吸光度-铁含量的线性 回归方程。 6.4.2 试样的测定 a.吸取试样510mL(V1),注入50mL烧杯中,在通风橱内将烧杯放在砂浴(或 电热板)上小心蒸发至干,冷却至室温,加2mL盐酸溶液(6.3.4),25mL除盐水, 加热使其溶解,移入100mL容量瓶,用除盐水稀释至刻度,摇匀。 b.吸取上述试液V2mL(含铁10100g)注入50mL容量瓶中,稀释至25mL 左右,按6.4.1条b.进行显色,并测定吸光度。 c.根据试样吸光度值,从回归方程求出相应的铁含量(W)。 6.5 计算及允许偏差 6.5.1 试样的铁含量x(以质量百分数表示)按(3)式计算: (3) 式中W试液铁含量,g; V1试样体积,mL; V2试液体积,mL; 试样密度,g/cm3,可根据硫酸含量查出。 6.5.2 允许偏差 两份试液平行测定的允许偏差如下: 铁含量,% 允许相对偏差,% 0.0050.03 10 <0.005 20 7 色度的测定 7.1 方法提要 利用乙酸铅和硫化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准,与试样颜色对照进 行色度测定。 7.2 仪器 比色管:具磨口塞,50 mL比色管。 7.3 试剂 7.3.1 2%氨水(质/容)。 7.3.2 2%硫化钠溶液(质/容)。 7.3.3 1%明胶溶液(质/容)。 7.3.4 铅标准溶液(1mL含铅0.1mg):称取乙酸铅0.1831g,用少量除盐水溶解, 移入1L容量瓶。如有混浊可加数滴浓乙酸,然后加除盐水至刻度。 7.4 分析步骤 取50mL比色管两支,其中一支加试样25mL,另一支加10mL除盐水、3mL 明胶(7.3.3)、23滴氨水(7.3.1)、3mL硫化钠溶液(7.3.2)以及2mL铅标准溶液 (7.3.4),用除盐水稀释至25mL。目视比较两比色管的色度,试样色度不得深于标 准色度为合格。 8 透明度的测定 8.1 方法提要 试样的透明度与试样的色度、悬浮物质有关。色度、悬浮物含量越低,试样的 透明度越高。所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。 8.2 仪器 8.2.1 玻璃透视管:见图1。 8.2.2 方格色板:于40mm30mm3mm毛玻璃上,用黑色油漆绘制4mm4mm 的小方格,见图2所示。 8.2.3 光源:于160mm160mm160mm木匣内装220V、60W灯泡一只。上 盖开口,紧密装上方格色格,色板与灯泡的距离为10mm。 8.3 分析步骤 把盛满试样的透视度管置于光源的方格色板上,从上往下观察方格的轮廓, 并从排液口小心放出试样直至能清晰地辨别方格为止,记录试液高度,透明度大 于50mm为合格。
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