ICS-1000离子色谱构造原理与故障诊断,提纲,一、背景 二、离子色谱仪构造 三、故障分析与排除 四、总结,背景,1975 年, Small 等人用电导检测器地连续检测柱流出物获得成功, 标志着离子色谱法的诞生。 经过近三十年的发展, 离子色谱法(IC)已经成为分析离子性物质的常用方法。,背景,提纲,一、背景 二、离子色谱仪构造 基本结构 ICS-1000具体构造 三、故障分析与排除 四、总结,基本结构,输液系统 进样系统 分离系统 检测系统,离子色谱仪结构示意图,基本结构,输液泵：作用是使流动相以相对稳定的流量或压力通过流路系统。 进样器：基本要求是耐高压、耐腐蚀、重复性好、操作方便。 分离柱：分离机理主要是离子交换,基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换, 不同的离子因与交换剂的亲和力不同而被分离。 检测器：主要有电导检测器, 紫外可见光检测器, 安培检测器, 荧光检测器等。 抑制器、电导检测器 色谱-质谱连用等技术,ICS-1000戴安离子色谱系统简介,ICS-1000离子色谱仪外观,ICS-1000戴安离子色谱系统简介,去离子水依次经过四个部分完成检测： 输液系统：淋洗液瓶(1)淋洗液阀(2) 泵(3) 压力传感器(4) 阻尼器(5) 进样系统：进样阀 (6) 样品环(7) 热交换器(8) 分离系统：分离柱(9) 检测系统：抑制器(10) 电导池(11) 废液,ICS-1000离子色谱仪内部面板结构,提纲,一、背景 二、离子色谱仪构造 三、故障分析与排除 压力、峰、基线异常 四、总结,正常图像,故障分析与排除,离子色谱结构较为复杂，出现故障之后的分析工作需要有明确的思路。 根据经验，推荐从现象入手去进行诊断。,1、压力异常,1、压力异常,没有流动相流出，压力指示为零或接近为零 可能原因1：高压恒流泵内大量的气体。需要打开泄压阀，使泵在较大的流量下运转，将气泡排尽。也可用注射器在泵的出口处帮助抽出气体。 可能原因2：系统漏液。通常通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。 压力指示过高 原因：堵塞。需要分析是哪里堵塞，然后进行清洗。色谱柱入口滤膜、泵阀等地方是需要重点关注的地方。,1、压力异常,压力波动： 原因1：淋洗液瓶中无溶液，引起泵抽空。需要重新装满淋洗液，并检查淋洗液管是否插到容器的底部；排气泡。 原因2：单向阀污染。需要清洗或更换单向阀。 原因3：由于淋洗液容器内的过滤头污染或堵塞造成泵的抽空。一般需要更换过滤头。,2、峰异常,2、峰异常,峰高或保留时间重复性差 原因1：色谱柱污染或过载。需要改变样品浓度到规定范围。 原因2：管路泄漏。需要维修或者更换。 不出峰 原因1：分析时间选择的不合理。需延长分析时间。 原因2：电导池安装不正确或者电导池损坏。解决办法是重新安装或者更换电导池。 原因3：泵没有输出溶液。这时候应该检查压力读数，确认泵是否工作。如果泵没有工作，就重新启动泵观察是否好转。,3、基线异常,3、基线异常,基线规律抖动 原因：检测池或者泵头中有气泡。需排气泡。 无规律抖动 原因1：系统有泄露。需检查管路和接头，拧紧或更换。 原因2：抑制器没有正常工作。需查阅抑制器操作手册，根据需要重新设置。,提纲,一、背景 二、离子色谱仪构造 三、故障分析与排除 四、总结,总结,离子色谱是精密仪器，一定要按照操作规程使用，爱护仪器； 只有对仪器原理清楚把握才能对仪器故障有清楚的认识，提出合理的解决方案。,谢谢观看，恳请指正。,