精细有机合成工艺优化,单元反应优化-动力学路径,精细有机合成工艺优化,路线优化优化-路线设计,后处理过程优化-分离技术,基本概念,单元反应优化,副反应,平行副反应,串联副反应,单分子单元反应优化,相对速度,常数项,温度效应,浓度效应,单元反应优化,平行副反应,串联副反应,单元反应优化-平行副反应控制 温度效应,3个实验,单元反应优化,实验测定活化能差值的符号,单元反应优化,没有拐点!,单元反应优化,单元反应优化-平行副反应控制 浓度效应,单元反应优化,单元反应优化,单元反应优化,双分子单元反应优化,单元反应优化,实例分析 (一),单元反应优化,平行副反应,T = 80oC, S* P/S = Ap/As (GC)= 2 T = 10oC, S* P/S = Ap/As (GC) = 5 T = -30oC, S* P/S = Ap/As (GC) = 10,温度效应,单元反应优化,该主/平行副反应的浓度效应不显著,苯酚和溴的加入顺序 分批或一次加入,N l; N l,单元反应优化,温度效应,T = 80oC, S* P/S = Ap/As (GC)= 1 T = 10oC, S* P/S = Ap/As (GC) = 10,串联副反应,单元反应优化,浓度效应,单元反应优化,结 果,S*,T,COH,S*,CBr,S*,Cp,S*,( 低温反应 ),( 酚一次性加入 ),( 溴稀释缓慢均匀加入 ),单元反应优化,实例分析 (二),单元反应优化,T = 120oC, S* P/S = Ap/As (GC)= 0 T = 150oC, S* P/S = Ap/As (GC) = 10,单元反应优化,CCN,S*,CuCN应一次性加入,CX,S*,Ar-X浓度效应不明显,单元反应优化,结论,CuCN一次性加入 体系先加热到150oC, 然后加入Ar-X,单元反应优化,工艺路线优化,一锅反应法 溶剂归一化 纯化过程简并,一锅反应法,在一个反应设备里完成两个以上的单元反应步骤,前一步原料、辅剂、副产物对后面各步反应没有负作用。 各步反应使用溶剂相同。 各步反应操作设备相同。,一锅反应法的条件,溶剂归一化,卡巴西平的合成,纯化过程简并,硝化副产物不影响氟化； 硝化/氟化的副产物都不影响还原。 产物成盐纯化除杂质,