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第一节 水分测定法 第二节 崩解时限检查法 第三节 相对密度测定法 第四节 重(装)量差异检查法 第五节 外观均匀度和粒度检查法 第六节 溶化性和不溶物检查法 第七节 pH值测定法 第八节 乙醇量测定法,第三章 中药制剂常规检查技术,夏黎、甘淋玲老师编写,变色 软化 黏结 变形 潮解,过多,片剂:松片 蜜丸:太硬难下咽,过少,第一节 水分测定法,霉变 虫蛀 变质,水分,中国药典收载了四种水分测定法:,第一法:烘干法 第二法:甲苯法 第三法:减压干燥法 第四法:气相色谱法,第一节 水分测定法,测定时,一般先将制剂供试品破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。减压干燥法测定时,需将供试品过二号筛。,1.测定原理 供试品在100105下连续干燥,挥尽其中的水分,根据减失的重量,即可计算出供试品中的含水量(%)。,一、第一法(烘干法) 适用于不含或少含挥发性成分的药品。,中国药典对“恒重”是如何定义的?,课堂活动,第一节 水分测定法,2. 仪器及试剂,第一节 水分测定法,干燥器,烘箱,称量瓶,3. 操作方法 取供试品25g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100105干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度下干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。 根据减失的重量,计算供试品中含水量。,第一节 水分测定法,4. 注意事项 称量瓶干燥至恒重。 5. 计算 水分含量(%)=(m1-.m2)/ms100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量,g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量,g ms 为供试品重量,g 6. 结果判断 将计算结果与药品标准的含水量限度比较,若低于或等于限度则符合规定,若高于限度则不符合规定。,第一节 水分测定法,7.应用实例 板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定 本品为不含挥发性成分的制剂,故选用第一法(烘干法)测定其水分含量。,第一节 水分测定法,烘干法,1. 测定原理 将供试品与甲苯(相对密度0.866)混合蒸馏,水分、挥发性成分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶,收集于水分测定管下层,而挥发性成分溶于甲苯,并与其一同收集于水分测定管上层,水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度为1.000,故可直接测出(读取)供试品水的重量(g),并计算出制剂中的含水量。,二、第二法(甲苯法) 适用于含挥发性成分的药品。不适合贵重药材的水分测定。,本法能否使用水浴锅或者电炉作为热源吗?为什么?,课堂活动,第一节 水分测定法,2.仪器与试剂,第一节 水分测定法,甲苯法,3. 操作方法 取供试品适量(约相当于含水量14ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜的方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不在增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放凉至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分和甲苯完全分离(可加亚甲蓝少许,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,并计算供试品中的含水量。,第一节 水分测定法,5. 计算 水分含量(%)= mw/ms100% mw B管中水的重量,g;ms 供试品重量,g 6. 结果判断 7. 应用实例 二陈丸的水分测定,4.注意事项,第一节 水分测定法,1. 测定原理 在室温减压条件下,供试品所含水分被新鲜五氧化二磷(P2O5)干燥剂吸收,根据减失的重量,计算含水量(%)。,三、第三法(减压干燥法) 适用于含有挥发性成分的贵重药品。样品消耗量少,样品可以回收再利用。,第一节 水分测定法,2. 仪器与试剂,第一节 水分测定法,干燥器,称量瓶,培养皿,3. 操作方法 取供试品24g,混合均匀,分取约 0.51g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中,精密称定(m1),求出供试品重量(ms),打开瓶盖,放入减压干燥器中,减压至2.67kPa (20mmHg)以下持续半小时,室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称量瓶迅速精密称定重量( m2),计算供试品中的含水量(%)。,第一节 水分测定法,4.注意事项 干燥器连接无水氯化钙干燥管,目的在于打开活塞时,吸收进入干燥器空气中的水分。故要使用新鲜的或经加热除去水分的无水氢化钙。,天然麝香中的化学成分极为复杂,既有亲脂性成分,也有亲水性成分;既有小分子,也有大分子,还有许多其他成分。其中麝香酮是麝香香气的主要成分,一般含量为2%4%,极具挥发性。因此对于含麝香等芳香性药味的贵重药品,应采用水分测定法第三法。,知识链接,第一节 水分测定法,5. 计算 水分含量(%)=(m1-m2)/ms100% ml 为测试前供试品与称量瓶总重量,g m2 为干燥后供试品与称量瓶总重量,g ms 为供试品重量,g 6. 应用 麝香保心丸的水分测定,第一节 水分测定法,1. 测定原理 首先利用气相色谱高分辨性能,将样品中的水分与其他组分完全分离,再以纯化水作为对照品,采用外标法分别测量纯化水和供试品中水的峰面积(峰高),计算出样品中的含水量。,四、第四法(气相色谱法) 本法简便,快速、灵敏、准确,且不受样品其它组分的干扰,不受环境湿度的影响。被广泛用于各类中药制剂水分的测定。,第一节 水分测定法,2.仪器与试剂,第一节 水分测定法,气相色谱仪,3. 操作方法 色谱条件与系统适用性试验 对照溶液的制备:取纯化水(外标物)约0.2g,精密称定,置25ml量瓶中,加无水乙醇(稀释溶剂)至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备:取供试品适量(含水量约0.2g),剪碎或研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇(提取溶剂)50ml,混匀,超声处理20分钟,放置12小时,再超声处理20分钟,待澄清后倾取上清液,即得。 测定法:取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各15l注入气相色谱仪,计算,即得。,第一节 水分测定法,4.注意事项 无水乙醇含水量约0.3%,对照溶液与供试品溶液的配制需用同一批号的无水乙醇,其中的含水量应扣除。,第一节 水分测定法,5. 计算 供试品含水量(%)= 100% 式中Cr为对照品(纯化水)的浓度(g/ml) Ax为供试品中水的峰面积 Ar为对照品(纯化水)的峰面积 Vx为对照品的溶液体积(50.0ml) W为供试品的重量(g),第一节 水分测定法,崩解(溶散)的定义 系指某些固体制剂于规定条件和时间内崩解(溶散)成碎粒,并全部通过筛网(不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳除外)。 崩解(溶散)时限 系指中国药典所规定的允许该制剂崩解或溶散的最长时间。,崩解时限检查法 中国药典收载了两种崩解时限检查法,即吊篮法、烧杯法。,第二节 崩解时限检查法,一、概述,第二节 崩解时限检查法,适用剂型 固体制剂,如丸剂(除大蜜丸)、片剂、滴丸剂、胶囊剂等。 检查意义 在一定程度上可以间接反映药品的生物利用度。 检查原理 崩解仪、人工模拟胃肠道蠕动、规定溶剂、规定时限内能否崩解或溶散,并全部通过筛网。 【注】检查溶出度、释放度或融变时限的制剂,不再进行崩解时限检查。,二、吊篮法 大多数药品的崩解时限检查采用此法。 1.仪器及试剂 升降式崩解仪,吊篮装置图,挡板结构图,第二节 崩解时限检查法,升降式崩解仪,2. 操作方法,吊篮位置:下降时筛网距烧杯底部25mm。 水温:371 水位:使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。 挡板方向:V型槽向上。,3. 注意事项 丸剂供试品黏附挡板妨碍检查时,应另取供试品6丸,不加挡板进行检查。 剂型不同,对溶剂、筛网孔径及崩解时限的要求亦不同。,第二节 崩解时限检查法,三、烧杯法 仅适用于泡腾片。 1. 仪器及试剂 250ml烧杯6个、温度计(分度值1)、水等。,2. 操作方法 取药片6片,分别置6个250ml烧杯(烧杯内各盛有200ml水,水温为1525)中,有许多气泡放出,当片剂或碎片周围的气体停止逸出时,片剂应崩解、溶解或分散在水中,无聚集的颗粒剩留,除另有规定外,各片均应在5分钟内崩解。如有1片不能完全崩解,应另取6片复试,均应符合规定。,第二节 崩解时限检查法,第三节 相对密度测定法,定义:相对密度系指在相同的温度下,某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外,均指20时的比值,即 d 。,20,20,意义:液体药品相对密度值会随着含药量的变化而改变。测定药品的相对密度,可以控制浓缩液(物)的浓度,考查药品的含药量,从而保证药品的质量。,一、概述,测定方法 比重瓶法:常用 韦氏比重秤法:挥发性液体药品,第三节 相对密度测定法,1. 测定原理 在相同温度、压力条件下,选用同一比重瓶,依次装满供试品和水,分别称定供试品和水的重量,供试品与水的重量之比即为供试品的相对密度。 因为供=m供/v供,水=m水/v水,v供=v水 所以d供=供/水=m供/m水,二、方法一:比重瓶法(1),2.仪器与试剂 比重瓶、分析天平、温度计等。,第三节 相对密度测定法,比重瓶1,3. 操作方法 (1)比重瓶重量的称定:洗净,干燥,精密称定,精确至0.001g。 (2)供试品重量的测定:取上述已称定重量的比重瓶,装满供试品,装上温度计(瓶中应无气泡),置20的水浴中放置若干分钟,使内容物的温度达到20(或各品种项下规定的温度),用滤纸除去溢出侧管的液体,待液体不再溢出,立即盖上罩。迅即将比重瓶自水浴中取出,再用滤纸将比重瓶的外面擦净,迅速精密称定重量,减去比重瓶的重量,求得供试品的重量。 (3)水重量的测定:求得供试品的重量后,将供试品倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,再照供试品重量的测定法测得同一温度时水的重量。根据供试品和水的重量,可计算出供试品的相对密度。,第三节 相对密度测定法,1. 仪器与试剂 比重瓶、分析天平、温度计等。,三、方法二:比重瓶法(2),2. 操作方法 (1)比重瓶重量的称定:洗净、干燥、精密称定重量,精确至0.001g。,第三节 相对密度测定法,比重瓶2,(2)供试品重量的测定:取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶,装满供试品后,插入中心有毛细孔的瓶塞,用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干,置20恒温水浴中,放置若干分钟,随着供试液温度的上升,过多的液体将不断从塞孔溢出,随时用滤纸将瓶塞顶端擦干,待液体不再由塞孔溢出,迅即将比重瓶自水浴中取出,照上述方法一,自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起,依法测定,即得。,3.计算 相对密度(d )=,第三节 相对密度测定法,稀释法,此法适用于煎膏剂。,1.仪器与试剂 比重瓶、分析天平、温度计等。,2. 操作方法 (1)除另有规定外,取供试品适量,精密称定(m1),加水约2倍,精密称定(m2),混匀,作为供试品溶液。 (2)照上述方法一或方法二测定。,四、比重瓶法(3),第三节 相对密度测定法,3. 计算 相对密度= = 式中,W1为比重瓶内供试品稀释液的重量(g); W2为比重瓶内水的重量(g); f = m2-m1为加入供试品中的水重量; m2为供试品与加入其中水的总重量; m1为供试品的重量。,第三节 相对密度测定法,4.注意事项 供试品及水装瓶时,应小心沿壁倒入比重瓶内,避免产生气 泡;如有气泡,应稍放置待气泡消失后再调温称重。 当环境温度高于20或各药品项下规定的温度时,必须设法 调节环境温度至略低于规定的温度。,5.应用实例 银黄口服液相对密度的测定 益母草膏相对密度的测定,第三节 相对密度测定法,五、韦氏比重秤法 适用于供试品量较多且易挥发的液体药品。,1
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