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0,分析方法验证的基本思路,1,2,2,含量(HPLC),一,系统适应性 2. 专属性 3. 精密度 线性及范围 准确度 耐用性,系统适应性是分析方法达到其分析目的的前提; 严格说来,作为方法验证的一个项目是合适的; 在分析方法验证前应进行系统适应性的测试,并在验证过程中确保系统适应性符合要求。,3,3,含量(HPLC),4,4,含量(HPLC),中间精密度:同一实验室内不同人、不同日期、不同仪器重现性:不同实验室之间,5,6,重现性下进样序列:,线性和范围是两个不同的概念。应根据方法的特征首先确定范围,然后在范围内验证方法的线性 Y轴截距的大小应当根据范围的开始点设定,对于含量等范围较窄,且范围起始点离远点较远的方法,Y轴截距不必需或者应放宽。,7,7,含量(HPLC),8,8,含量(HPLC),9,10,11,11,有关物质或溶残(HPLC),二,系统适应性 2. 专属性 精密度 检测限及定量限 线性及范围 准确度 耐用性,12,12,含量(HPLC),13,13,14,14,15,16,重现性下进样序列:,17,含量(HPLC),18,18,含量(HPLC),杂质准确度测定通常采用回收率的方式检测,杂质标准品可得时可行 对于原料药,杂质标准品不可得时不可行。 对于制剂,杂质标准品不可得时可用主成分代替。 应考虑检测验证成本。不一定为做准确度而进行杂质标准品的制备和标定。 从定量限起做准确度,有回收率超标的风险。,19,含量(HPLC),20,21,21,溶剂残留(GC),三,系统适应性 2. 专属性 精密度 检测限及定量限 线性及范围 准确度 耐用性,22,22,含量(HPLC),23,24,重现性下进样序列:,25,25,含量(HPLC),26,26,含量(HPLC),27,28,28,含量(酸碱滴定),四,空白校正 2. 滴定曲线的绘制 3. 精密度 线性与范围 溶液稳定性,29,30,31,32,32,Thank You !,
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