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11 仪器的主要用途721 可见分光光度计是专供工厂、矿山、医院以及各科研单位的化验室,在可见光谱区范围内(360nm800nm)进行定量比色分析用。仪器在 410nm710nm 之间可增加消光片或采用有色溶液作被测溶液的陪衬代空白,以便提高分析灵敏度和提高消光读数范围。2 仪器的工作环境该仪器应安放在干燥的房间内,使用时放置在坚固平稳的工作台上,室内照明不宜太强,热天时不能用电扇直接向仪器吹风,防止灯泡灯丝发光不稳。尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。避免在有硫化氢、亚硫酸氟等腐蚀性气体的场所使用。推荐使用交流稳压电源,以加强仪器的抗干扰性能。使用功率为 100W 以上的电子交流稳压器或交流恒压稳压器。3 仪器的主要技术指标及规格a) 波长范围:360nm800nm。b) 波长准确度: 360nm600nm3nm;600nm700nm 5nm;700nm800nm 8nm。c) 透射比准确度:2。d) 透射比重复性:0.5。e) 稳定性:暗电流漂移不超过 0.5%/3min。f) 仪器外形尺寸:480mm 长 370mm 宽210mm 高。g) 仪器净重:18kg。24 仪器的工作原理分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射激发下,产生了对光吸收的效应,物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱,因此当某单色光通过溶液时,其能量就会被吸收而减弱,光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系,也即符合于比色原理比耳定律。II ologIo/I=KCLA=KCL其中: 透射比 Io 入射光强度I 透射光强度 A 吸光度K 吸收系数 L 溶液的光径长度C 溶液的浓度从以上公式可以看出,当入射光、吸收系数和溶液的光径长度不变时,透过光是根据溶液的浓度而变化的,721 可见分光光度计的基本原理是根据上述之物理光学现象而设计的。35 仪器的光学系统721 可见分光光度计采用自准式光路,单光束方法,其波长范围自 360nm800nm,用钨丝白炽灯泡作为光源,其光学系统如下面简图所示。1光源灯 12V25W 2聚光透镜 3色散棱镜4准直镜 5保护玻璃 6狭缝7反射镜 8聚光透镜 9比色皿10光门 11保护玻璃 12光电管由光源灯发出的连续辐射光线,射到聚光透镜上,会聚后再经过平面镜转角 90,反射 至 入 射 狭 缝 。 由 此 入 射 到 单 色 光 器 内 , 狭 缝 正 好 位 于 球 面 准 直 镜 的 焦 面 上 , 当 入 射 光线 经 过 准 直 镜 反 射 后 就 以 一 束 平 行 光 射 向 棱 镜 ( 该 棱 镜 的 背 面 镀 铝 ) , 光 线 进 入 棱 镜 后 ,就在其中色散,入射角在最小偏向角,入射光在铝面上反射后是依原路稍偏转一个角度反射回来,这样从棱镜色散后出来的光线再经过物镜反射后,就会聚在出光狭缝上,出射狭缝和入射狭缝是一体的,为了减少谱线通过棱镜后呈弯曲形状,对于单色性的影响,因此把狭缝的二片刀口作成弧形的,以便近似地吻合谱线的弯曲度,保证了仪器有一定幅度的单色性。46 仪器的电子系统6.1 放大器线路简介:721 可见分光光度计采用 GD7 型真空光电管作为光电转换元件,为了测量微弱的光电流变化,放大器以结型场效应管 3DJ6F(1BG 1)作为输入级,发挥了其高输入阻抗、低噪声的优点。该级选取了另一个与 1BG2相匹配的结型场效应管(1BG 2)作为其恒流源,因此该级实际上是一源极跟随器。由于两管特性匹配、偏置对称,所以 1BG2能有效地除 1BG1的栅一源电压失调漂移。一般希望 1BG1的 RGS能高于 1R7二个数量级。该级的工作电流约为 0.2 mA 0.4mA,故而在挑选 1BG1时不但 IDSS应匹配,同时应注意 VDS6V,I D0.3mA 处特性的对称(1BG 2对 RGS无特殊要求) 。只有在仔细挑选下,放大器才能获得优良性能。kkkkk5GD7 型光电管由于结构和工艺上的原因,往往在近紫或近红波段的光谱灵敏度较低,为此线路采用了运算放大器 UA741 作为灵敏度变换级。由于运算放大器具有高增益低漂移,而 IIC1 又与 1BG1一起构成闭环,深度负反馈,使放大器的稳定性大为提高。图中其它各元件作用如下:1R7、1R 8、1R 9为输入级偏置。如 1BG1、1BG 2在修理时更换其它型号 N 沟道结型场效应管时,应视实际情况变动。1D2、1D 1为运算放大器输入保护管,1R 1为平衡电阻。W3、W 4为放大器调零电位器。细调 W3在面板上,粗调 W4在左侧盖板内。该调零机构能综合补偿整个放大器的失调和光电管的暗电流。微安表内阻及 1R4、1R 5、1R 6共同构成反馈回路。转换 K2可逐档提高灵敏度。1D3、1D 4为保护微安表之用。整个放大器装置在一个干燥、密闭、屏蔽良好的铁盒内。6.2 放大器稳压电源线路图简介:放大器稳压电源线路如图所示,是一普通的串联调整式稳压电源,其原理不再赘述。其中12V 供运算放大器用,8V 供放大器输入级用,0.7V 供调零电位器用。此外,8V 还供钨灯稳压电源建立基准之用。6图 2 放大器稳压电源原理图6.3 钨灯稳压电源线路简介:钨灯稳压电源采用运算放大器作为其放大环节,从 3.7V11.5V 连续可调。由于运算放大器的两个输入端之间的电压差近似为零,而“2”端接地,所以流过R15和 W1的电流恒为 8VR 15W 1,于是流经 R6及 W2的电流也恒为此值,所以调节W2即可改变电源的基准电压。W2为一多圈电位器,即面板上调 100旋钮。其中在仪器中的作用实际上是可连续调节钨灯的光度,控制能量。此外,由于钨灯通常在较低的电压下工作,更加有效地延长其寿命及减低整机温升。78图 4 稳压电路板反面图 5 稳压电路板正面9图 6 放大器电路板正面图 7 放大器电路板反面7 仪器的结构仪器内部分成光源灯部件、单色光器部件、入射光与出射光调节部件、比色皿座部件、光电管暗盒(电子放大器)部件、稳定电压装置部件及电源变压器部件等几部分,全部装成于一体。10图 8 仪器框图现按结构示意图的部件排列分别简述如下:光源灯部分:装在仪器的单色光器的右后端,光源灯采用 12V25W 的白炽钨丝灯,安装在一固定的灯架上,能进行一定范围的上、下、左、右移动,以使得灯丝部份正确地射入单色光器内。图 9 灯源11图 10 单色光器部件1进光反射镜调节杆 2波长刻度盘3刻度指示片 4波长校正调节螺杆图 11 单色光器内部结构示意图1色散棱镜 2拉长弹簧 3波长凸轮 4反射镜部件(准直镜)5波长校正调节螺杆 6波长刻度盘 7杠杆部件 8干燥剂筒部件9密封圈 10盖板 11入射光出射光调节部件入 射 光 与 出 射 光 调 节 部 件 : 入 射 光 在 进 入 狭 缝 以 前 , 先 用 一 只 聚 光 透 镜 将 光 源 成 象在 狭 缝 上 , 聚 光 透 镜 的 焦 距 可 以 通 过 镜 筒 部 件 进 行 适 当 地 调 整 , 入 射 光 的 反 射 镜 , 可 以用 一 只 螺 杆 进 行 反 射 角 的 调 整 , 以 便 使 得 光 束 能 正 确 地 投 射 入 狭 缝 。 如 图 五 所 示 。12在 单 色 器 出 孔 处 采 用 了 一 块 园 形 透 镜 , 使 光 束 能 通 过 狭 缝 以 后 , 进 入 比 色 皿 前 再 一次 聚 光 , 这 一 措 施 使 得 光 束 进 入 比 色 槽 时 是 很 集 中 的 , 不 会 产 生 比 色 槽 框 架 有 挡 光 的 现象 。单 色 光 器 部 件 : 此 部 件 包 括 了 狭 缝 部 份 、 棱 镜 转 动 部 份 、 准 直 镜 、 凸 轮 与 波 长 盘 等几 个 部 份 。 如 图 10、 图 11 所 示 。单 色 光 器 部 件 是 此 仪 器 的 主 要 部 件 之 一 。 现 分 别 简 述 如 下 : 狭 缝 的 形 状 和 安 装 如 图13 所 示 , 此 狭 缝 的 刀 片 弧 度 为 R175mm。它 能 近 似 地 使 出 光 谱 线 得 到 适 当 地 校 直 , 保 证 了 出 狭 缝 色 带 的 一 定 纯 度 。棱 镜 是 安 装 在 一 个 园 形 活 动 板 上 , 使 活 动 的 转 轴 由 上 下 两 个 滚 珠 轴 承 定 位 , 并 支 持它 的 转 动 。 园 形 活 动 板 的 一 端 固 定 了 一 个 杠 杆 , 前 端 有 一 只 小 的 滚 珠 轴 承 , 紧 紧 靠 在 凸轮 边 缘 上 , 凸 轮 轴 的 上 端 连 装 了 一 块 波 长 盘 , 按 照 波 长 盘 上 的 指 示 刻 度 , 凸 轮 跟 着 旋 转一 定 的 角 度 , 凸 轮 的 边 缘 推 移 了 杠 杆 的 位 置 , 因 而 使 棱 镜 也 偏 转 了 一 定 的 角 度 , 出 狭 缝的 光 波 波 长 就 得 到 了 选 择 。13准 直 镜 是 一 块 凹 形 长 方 的 玻 璃 球 面 镜 , 装 在 镜 座 上 , 后 部 装 有 三 套 精 密 的 细 牙 螺 纹调 节 螺 钉 , 用 来 调 整 出 射 光 , 聚 焦 于 狭 缝 , 以 及 出 射 于 狭 缝 时 光 的 波 长 与 波 长 盘 上 所 指示 的 相 对 应 。 如 图 14 所 示 。图 12 入射光与出光调节部件图 13 狭缝部件在 单 色 器 部 件 暗 盒 盖 上 , 装 置 了 一 只 硅 胶 筒 , 可 装 干 燥 硅 胶 , 保 护 单 色 器 部 件 , 防止 受 潮 而 损 坏 光 学 元 件 , 影 响 波 长 精 度 。 硅 胶 筒 可 以 从 仪 器 底 部 旋 下 及 时 更 换 干 燥 硅 胶( 更 换 干 燥 硅 胶 筒 参 看 后 面 示 意 图 ) 。比 色 皿 座 架 部 份 。 整 个 比 色 皿 座 连 滑 动 座 架 全 部 装 在 暗 盒 内 , 置 于 光 路 中 , 滑 动 座架 下 装 有 弹 性 定 位 装 置 。 能 正 确 地 使 活 动 座 架 带 动 四 档 比 色 皿 正 确 处 于 光 路 中 心 , 比 色皿 座 采 用 胶 木 塑 压 成 形 , 其 中 有 四 档 空 位 , 可 同 时 放 入 四 只 比 色 皿 进 行 比 色 , 比 色 皿 的规 格 共 分 为 0.5cm、 1cm、 2cm、 3cm、 5cm5 种 规 格 , 仪 器 备 有 一 只 弹 性 夹 子 , 可 以 安14放 消 光 片 , 可 放 入 比 色 皿 座 中 , 便 利 高 含 量 测 定 , 上 部 还 附 有 一 只 定 位 夹 用 以 确 保 比 色皿 正 确 的 靠 在 同 一 方 面 上 , 减 少 测 定 中 的 误 差 。 比 色 皿 放 入 座 中 时 , 统 一 以 靠 座 的 左 侧为 基 准 ( 靠 近 单 色 器 光 孔 中 ) 。图 15 光电管暗盒部件光 电 管 暗 盒 部 件 : 实 际上 是 包 含 了 整 个 光 电 微 电 流放 大 器 在 内 , 暗 盒 内 的 光 孔前 装 有 GD 7 型 光 电 管 和 一块 晶 体 管 放 大 电 路 板 , 光 电管 暗 盒 内 还 有 一 只 干 燥 筒 ,存 放 变 色 硅 胶 , 可 以 从 仪 器底 部 拆 下 来 , 更 换 干 燥 硅 胶 ,保 证 光 电 管 暗 盒 内 始 终 干 燥 ,放 大 器 正 常 工 作 。15光 门 部 件 : 比 色
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