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毕业论文开题报告生物工程不同固相萃取柱提取养殖水环境中菊酯类农药残留的比较研究一、选题的背景与意义1、选题的背景菊酯类农药自从20世纪70年代被开发出来之后,被广泛的应用于农业生产中。所谓菊酯类农药就是人们利用化学手段模拟天然除虫菊素的化学结构而仿生合成的一类化合物。第一代菊酯类农药由于遇光不稳定、易分解,1973年英国的ElliottM 博士研制出第一个对光稳定的第二代菊酯化合物氯菊,到如今菊酯类农药的研究越来越成熟。 与传统的有机磷农药相比,菊酯类农药具有以下特点:1.对害虫有快速击倒的功能2.对哺乳动物低毒3.在自然环境中容易分解4.对有机磷和氨基甲酸酯类农药产生抗性的害虫有效。但是此类农药对蜜蜂、家蚕、鱼、虾、蟹、贝等毒性高,2007年5月某区鱼塘内各类名贵品种鱼类大量死亡,经调查研究表明是菊酯类农药所导致的。同时,最近研究表明,此类农药有蓄积毒性,长期低剂量接触也会引起慢性疾病,对哺乳动物具有中等神经毒性、免疫系统毒性、心血管毒性和遗传毒性,有些品种甚至具有“三致”作用。2、选题意义 随着人们对食品安全要求的提高和国际贸易的发展,世界各国对食品检测的项目也越来越多,对农药残留分析技术的灵敏度、特异性和快速性提出了更苛刻的要求。当前,我国农产品和环境中拟除虫菊酯类农药残留超标严重,不仅带来了严重的生态环境问题,而且已成为影响我国农产品质量安全和国际竞争力的重要限制因素。同时,由于菊酯类农药在养殖水环境中的局限性,使得菊酯类农药在养殖水环境中的使用会产生许多问题,比如菊酯类农药残留过量、造成鱼类生长缓慢甚至死亡等问题,因此选择出一种简单、高效的提取养殖水中的菊酯类农药残留的方法是非常有必要的。目前,固相萃取技术正被广泛的应用于农药残留检测这一领域。固相萃取是一种利用固体吸附剂将液体样品中目标化合物吸附,与样品中的基体和干扰化合物,再用洗脱液进行洗脱,从而达到分离与净化目标化合物目的的方法3。其分离模式包括正相SPE(吸附剂极性大于洗脱剂极性)、反相SPE、离子交换SPE以及吸附SPE。常用的吸附剂包括硅酸镁、硅胶、C18、C8、CN等,同时还经常与其他方法结合,达到提取的目的。本实验通过对比以不同溶剂为萃取相,比较农药的回收率选择最佳的溶剂,然后对不同填料的固相萃取柱进行萃取条件的优化,选取最佳农药回收率的萃取柱,再应用于样品水环境中菊酯类农药的提取和分析。 通过本实验的研究,为我们减少养殖水环境中的农药残留提供一个快速、简便、高效的方法,同时使我们更规范的使用菊酯类农药,确保水环境养殖的可持续性。二、研究的基本内容与拟解决的主要问题:研究的基本内容:1、提取溶剂的选择2、不同填料固相萃取柱萃取(HLB/Florisil等)条件的优化回收率的比较选择最佳的固相萃取柱3、固相萃取柱应用于水环境中菊酯类农药的检测(1)线性(2)样品回收率及精密度测定(3)检测限、定量限测定拟解决的主要问题:1、 选择最佳的固相萃取柱;2、建立养殖水环境样品中菊酯类农药的检测方法。三、研究的方法与技术路线:1、 选择不同的溶剂作为提取溶剂,比较其提取效果,选出效果最好的一种溶剂。2、 选用第一步中选出的溶剂,通过选择不同固相萃取的填料,比较方法的回收率、精密度、检测限等,选择最佳的固相萃取柱3、 用选取的最佳固相萃取柱对样品进行菊酯类农药的提取和检测,记录下结果和数据技术路线提取溶剂的选择标准样品固相萃取条件优化,不同固相萃取柱选择标准样品选择出最佳萃取条件,最佳固相萃取柱养殖水样品测定样品的回收率,检测限,精密度等四、研究的总体安排与进度:2010年11月2010年12月:1、实验前的准备工作:查找资料,写开题报告。2、仪器、药品的准备和各种实验材料的准备。3、进行预试验。2010年12月2011年3月:1、提取溶剂的选择2、不同填料固相萃取柱萃取(HLB/Florisil等)条件的优化3、固相萃取柱应用于养殖水环境中菊酯类农药的检测2010年3月2010年5月1、补充相关数据,整理试验结果。2、撰写论文。3、论文定稿。五、主要参考文献:1 华纯拟除虫菊酯类农药的进展和剂型J.世界农药,2009,31(5):39-44.2 骆爱兰,余向阳,张存政,等.拟除虫菊酯类农药残留分析研究进展J江苏农业学报,2004,20(2):l20l293 马鑫,拟除虫菊酯类农药残留分析方法研究进展J.安徽农业科学,2009,37(28):13775-13777.4 陈耀彬,卿宁,罗儒显.超临界流体萃取技术应用J.中国皮革,2010,39(9):43-47.5 张卫锋,洪振涛,蓝梦哲,等. 固相萃取-气相色谱法测定水中多种拟除虫菊酯类农药残留J.广东农业科学,2009,9:203-205.6 焦翠翠,胡小玲,管萍,等.复合型分子印迹膜的制备及影响因素J.化学工业与工程,2010,27(4):358-364.7 WULFF G,GROBE EINSLER,VESPER W,et al.Enzyme analogue built polymerJ.Macromol Chem,1977,178:2817-28258 VLATAKIS G,ANDERSSON L I,Muller R.Drug assay using antibody mimics made by molecular imprintingJ.Nature,1993,361:645-6479 张国庆,杨更亮,范子琳,等. 氨基比林原位分子印迹柱的制备及其在水中的结合性质J.分析化学研究报告,2005,33(10):1393-1396.10 陈明,任仁,王子健,等. 城市污水处理厂水样中菊酯类农药残留分析J.中国环境监测,2007,23(1):27-30.11 美国环保署US EPA METHOD 3620C,Florisil CleanupS美国标准方法,2007:1212 陈孟君,沈友. Florisil固相萃取柱净化效果的研究J.惠州学院学报,2010,30(3):54-57.13 冯时,叶非.自动固相微萃取与气相色谱-质谱联用在农药残留分析中的应用J,农药科学与管理,2008,29(5):13-1514 魏立青,郭杰等.自动固相微萃取(SPME)GC-MS、GC-MS-MS法检测环境水中有机磷杀虫剂的研究J.分析测试报,2004,23(增刊):226-230
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