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福建省东南电化股份有限公司PVC分析操作规程(文件号:FJPEC-DN-SCJS-T-002-2015/02)编 写: 赵勇、魏明光 校 核: 王连华 审 核: 兰华明 审 定: 詹建锋 批 准: 马洪 受控状态:_分 发 号: 06-03- 目 录1 乙炔工序分析项目41.1乙炔气纯度的测定41.2乙炔气清净效果定性测定41.3乙炔气、放空气、氮气总管中含氧量的测定41.4中和塔碱液的测定41.5次氯酸钠溶液有效氯的测定52 氯乙烯合成工序分析项目62.1 氯化氢纯度的测定62.2 氯化氢中游离氯的测定62.3 混合气及合成转化后乙炔的测定72.4混合气及合成转化后氯化氢含量的测定72.5脱吸稀盐酸及副产盐酸含量的测定82.6碱液中的氢氧化钠,碳酸钠的测定82.7氯乙烯单体测定(精/粗VCM)92.8原料气、产品气及净化气的测定92.9空间气体的测定92.10碱洗液及废水中汞含量的测定93 聚合工序分析项目123.1 水硬度的测定123.2水中氯离子含量的测定123.3水的pH值的测定134冷冻工序分析项目154.1氨纯度的测定154.2空间氨的测定154.3氯化钙溶液的测定164.4冷冻水中微量氨的测定174.5氯化钠浓度的测定184.6水样电导率的测定184.7水样浊度的测定195 PVC测试组的分析项目225.1新旧聚合分散剂浓度测定225.2高型号乳化剂浓度测定225.3高型号缓冲剂浓度测定235.4 缓冲剂碳酸氢铵(NH4HCO3)的分析235.5高型号引发剂EHP浓度测定245.6高型号引发剂TBPP浓度测定255.7引发剂CNP的测定265.8 PVC滤饼含水量的测定266 附录286.1 常用试剂的配制方法286.2 中间控制分析合格指标296.3空间中某些气体的爆炸范围(体积比)296.4化验室安全操作规程306.5安全分析的种类及操作规范366.6福建东南电化厂区各装置动火作业执行等级分布表396.7东南电化厂区危险化学品分析参考标准401 乙炔工序分析项目1.1 乙炔气纯度的测定1.1.1方法原理采用气相色谱法测定乙炔气纯度。用色谱柱使气体中各组分分离,以热导检测器(TCD)检测被测组分的浓度。样品经过十通阀进样后,首先通过十通阀一进行预分离,O2,N2切换进入分子筛柱,经过分离后,通过TCD进行检测。样品中的CO2通过四通阀一切换进入Porapak柱,然后经过分离后,通过TCD进行检测。大浓度的C2H2组分通过十通阀反吹出系统,通过差减法计算出C2H2的浓度。1.2乙炔气清净效果定性测定用硝酸银试纸作定性测定。将乙炔气缓慢吹在浸有3%AgNO3溶液的滤纸上约半分钟,若有黑色、棕色的斑点出现,即表示有H2S,PH3存在(因为Ag2S为棕黄色的,Ag3P是黑色的)。1.3乙炔气、放空气、氮气总管中含氧量的测定1.3.1方法原理用气相色谱法(TCD检测器)测定待测气中氧含量。1.4中和塔碱液的测定1.4.1方法原理 碱液中混有少量的碳酸钠,当用酸滴定时有两个等当点。先用酚酞做指示剂滴定至终点时,为第一等当点,即NaOH完全被中和,Na2CO3只中和一半,反应式(1)(2)。再用甲基橙做指示剂继续滴定至终点时,为第二等当点,此时的Na2CO3完全被中和,反应式(3)。NaOH+HCl=NaCl+H2O (1)Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3 (2)NaHCO3 +HCl=NaCl+H2O+CO2 (3)1.4.2试剂1.4.2.1盐酸标准溶液:C(HCl)= 0.lmol/L;1.4.2.2酚酞指示剂:lg/L;1.4.2.3甲基橙指示剂:lg/L;1.4.3操作步骤 用移液管移取样品1ml放于250ml三角瓶中,加水约50ml,加少许Na2S2O3溶液,加酚酞指示剂5滴,边摇边滴下。用盐酸标准溶液C(HCl)= 0.1mol/L滴定至无色,记下所消耗的盐酸体积V1。然后加2滴甲基橙指示剂,并继续滴定至黄色开始变为橙色为止,记下此时所消耗的盐酸体积V2,测定碱液比重D。1.4.4结果计算NaOH的百分含量X1按下式计算:Na2CO3的百分含量X2按下式计算:式中:C盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;V1、V2盐酸标准溶液的用量,ml;D样品的比重;V0样品的体积,ml;0.040与1.00ml盐酸标准溶液C(HCl)=1.000mol/L相当的以克表示的氢氧化钠的质量;0.053与1.00ml盐酸标准溶液C(HCl)=1.000mol/L相当的以克表示的碳酸钠的质量。1.4.5讨论:1.4.5.1本法操作简单,但误差较大,取样,滴定应准确。1.4.5.2滴定时应边滴边摇,防止局部酸浓度过大,使Na2CO3不是生成NaHCO3,而是生成CO2。1.4.5.3加Na2S2O3溶液少许是为了去除碱液中夹带的少许量的NaClO。1.4.5.4取碱液样品时,应戴好平光眼镜与橡皮手套以防碱液灼伤眼睛和皮肤。1.5次氯酸钠溶液有效氯的测定1.5.1方法原理 由于次氯酸钠具有强氧化性,能将碘离子氧化成为碘,游离出的碘在酸性溶液中将硫代硫酸钠氧化为连四硫酸钠,其反应式如下:NaClO+2KI+2HCl=NaCl+2KCl+I2+H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O61.5.2试剂1.5.2.1 KI溶液:l00g/L;1.5.2.2硫代硫酸钠标准溶液:C(Na2S2O3)= 0.0lmol/L;1.5.2.3 1+10盐酸:1份盐酸+10份水;1.5.2.4 淀粉指示剂:5g/L。1.5.3操作步骤 在碘量瓶中加50ml水,5ml l00g/LKI溶液,5ml 1+10盐酸,然后加10ml样品溶液,立即盖上瓶盖,摇匀。用硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)= 0.0lmol/L滴至淡黄色,加12ml淀粉指示剂,继续滴定至兰色消失为终点。1.5.4结果计算式中:CNa2S2O3标准溶液之物质的量浓度,moI/L;V1Na2S2O3标准溶液的用量,ml;V0样品的体积,ml;D样品比重,其近似于水的比重,取为1。2 氯乙烯合成工序分析项目2.1氯化氢纯度的测定2.1.1 方法原理利用氯化氢易溶于水的性质进行吸收法测定,由被吸收的体积算出氯化氢的纯度。2.1.2 试剂2.1.2.1 KI溶液:2.5g/L;2.1.2.1混合吸收液:1L的2.5g/LKI溶液加进5g/L的淀粉指示剂10ml。2.1.3仪器2.1.4操作步骤将干燥的100ml双头气体取样器接在氯化氢取样口,通气约1min,同时关闭上下活塞,然后旋转上部活塞一周使管内外压力平衡,再打开下部活塞通入混合吸收液,摇动使溶液流入管内至体积恒定,记下被吸收的体积Vml。2.1.5结果计算说明:若混合吸收液无蓝色产生,说明氯化氢中不含游离氯;如有蓝色产生,说明有游离氯存在。存在则进行下面二的实验。2.2氯化氢中游离氯的测定2.2.1 方法原理 氯的水溶液具有强的氧化性,能将碘离子氧化成为碘,析出的碘在酸性溶液中将硫代硫酸钠氧化为连四硫酸钠,其反应式如下:Cl2+2KI=I2+2KClI2+2Na2S2O3 =2NaI+Na2S4O62.2.2 试剂2.2.2.1 硫代硫酸钠标准溶液:C(Na2S2O3)= 0.0lmol/L;2.2.2.2 混合吸收液:1 L的2.5g/L KI溶液加入l0ml 5g/L的淀粉指示剂。2.2.3 操作步骤 同氯化氢纯度的测定,将吸收后的溶液放于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)= 0.0l mol/L滴定至无色。2.2.4 结果计算式中:CNa2S2O3标准溶液之物质的量浓度,mol/L;V1Na2S2O3标准溶液的用量,ml;V样品体积 ml。2.3 混合气及合成转化后乙炔的测定2.3.1方法原理采用气相色谱法测定乙炔气含量。用色谱柱使气体中各组分分离,以热导检测器(TCD)检测被测组分的浓度。样品经过十通阀进样后,先将样品中的HCl组分放空,然后将剩余组分导入到C2H2分析柱中,然后通过TCD进行检测。2.4 混合气及合成转化后氯化氢含量的测定2.4.1 方法原理试样经水吸收后,用甲基橙为指示剂,用NaOH标准溶液滴定,其反应式如下:HCl+NaOH=NaCl+H2O2.4.2 试剂2.4.2.1 氢氧化钠标准溶液:C(NaOH)= 0.1mol/L;2.4.2.2 甲基橙指示剂 :lg/L。2.4.3 操作步骤 用针筒抽取试样50ml,用蒸馏水吸收后放入锥形瓶中,针筒再用蒸馏水洗涤一次,一起放入锥形瓶中。加入2滴甲基橙指示剂, 用NaOH标准溶液滴至橙色为终点。2.4.4 结果计算氯化氢含量X按下式计算:式中:C为NaOH标准溶液之物质的量浓度,mol/L; V为NaOH标准溶液的用量, ml; V0为50ml试样换算成标准状态下的体积,ml2.4.5 附注:水银压力计的刻度修正,即修正水银比重随温度升高的减少量。温度012减去1mm 1319减去2mm 2030减去3mm3140减去4mm注意事项:a)注射器必须干燥、洁净、灵活,针头衔接处要严密不透气。为了使注射器干燥洁净,要将清洗干净的注射器放入烘箱内干燥后使用。b)测定氯化氢含量操作时,烧杯要倾斜,注射针头应浸没在溶液深处,缓慢注入,否则吸收不完全,含量偏低。2.5脱吸稀盐酸及副产盐酸含量的测定2.5.1方法一:酸碱滴定法。2.5.1.1 方法原理以甲基橙作指示剂,用碱液作酸碱滴定,反应式如下:HCl+NaOH=NaCl+H2O2.5.1.2 试剂2.5.1.2.1 氢氧化钠标准溶液:C(NaOH)= 0.1mol/L;2.5.1.2.2 甲基橙指示剂:lg/L。2.5.1.3 操作步骤 吸取5ml盐酸于100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。从中吸取5ml于250ml锥形瓶中,加水约50ml;加甲基橙指示剂2滴,用0.lmol/L NaOH标准溶液滴定至橙黄色,记下NaOH标准溶液的滴定数V,并测定盐酸的比重D。2.5.1.4 结果计算盐酸的百分含量按下式计算: 式中:C为NaOH标准溶液之物质的量浓度,mol/L; V为N
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