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一、大致流程1、目标物保留时间确定配制标准溶液,如果是多种目标物可以选择最大分子量和最小分子量的两种标,这个样品是为了标定目标物出峰时间,可以浓度高一点。2、编辑方法进标样观察出峰时间,确定方法中收集时间段3、编辑批表,做好记号4、运行方法,等待收集样品进行后续分析处理。二、注意事项:1、 分离原理的局限任何方法都不是万能的。凝胶净化的原理是依据分子尺寸的排阻,若杂质与目标物的分子量接近,GPC 就无法分离,需要跟客户解释这一点。2、 流动相纯度标准方法中使用的 GPC 流动相为乙酸乙酯:环己烷 1:1 的流动相,考虑到降低本底效应,建议客户使用农残级的试剂,若没有也得将分析级或色谱级的试剂进行重蒸净化方能使用。3、 流动相的用量由于方法中的流速为 5mL/min,如果实验样品的数量很多,应该一次性配好流动相充足的量,避免中途在往试剂瓶里添加。否则基线不稳。4、 收集时间的选取例如进标样后目标物起峰时间为 9min,峰落时间为 18min 我们选择收集的时间段应为 9-18.5min。
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