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纤维、聚合物 2011,第二期,6 号, 第 770 - 765 页剑麻纤维结构方面碱处理作用的调查甘地技术研究院物理系、Sarang - 759146,奥里萨邦、印度国家研究所物理系,Rourkela - 769008,奥里萨邦、印度政府学院(自治)物理系,Angul - 759143,奥里萨邦、印度三个部门的物理系,Dayavihar 大学, 支持- 752017,奥里萨邦、印度来自于 2010 年 6 月 7 日, 2011 年 4 月 8 日修订,2011 年 5 月 3 日发表)文摘:目前的工作重点是研究 (氢氧化钠)碱解对剑麻纤维大分子参数的影响。高分子的参数诠释了碱处理剑麻纤维随着空气处理纤维一个非理想相体系具有连续变化阶段的电子密度的边界。小角 x 射线散射技术采用高分子参数表征,根据 Vonk Ruland 和 Misra 的理论关联函数,。有限的过渡层宽度纤维是一个非理想 two-phased 系统。评价高分子参数如下: 横向周期,特定的表面物质的体积和孔隙阶段 ,在这两个阶段横向长度 ,范围的不均匀性、体积分数的过渡层和长度的凝聚。关键词:关联函数、剑麻纤维,横向周期,宽度的过渡层介绍x 射线小角散射技术广泛应用于研究天然纤维素,如丝, 棉花 ,剑麻,黄麻,苎麻纤维和合成纤如尼龙,人造丝织物。x 射线小角散射是发生在非均质性电子密度之间, 无效胶体尺寸阶段。在克里希那穆提1,马克2 ,亨德瑞吗3 首次观察到这个现象的基础上。随后 Kratky4提出了颗粒以密集干涉系统作为一种理想的散射相体系的理论, 其特点是相界面锋利。最近的调查8用的强度模式是由人工与自然纤维表现出 Porod 显著偏离的现象即强度形态的观察得出的,tail-region 曲线 按比例比 减少得多。这个偏差引起许多人的重视,最终Ruland9提出一个新颖的解释偏差的方法,从而规范了 Porod 按照非理想相体系电子密度变化有连续的阶段边界。该现象在非理想相体系电子密度变化时发生被称作什么宽度的过渡层。Misra 7,8提出纤维素酶体系中的剑麻大分子, 是在自然条件下,x 射线小角表征了散射光照条件下的一些大分子参数。现在这个理论已经得到了广泛的应用并且通过 Svergun 领域的检验。样品印度的“剑麻研究站”,印度议会的农业研究所、 Bamara、奥里萨邦都是从龙舌兰sisalana 样品中获得纤维形态。提取 decorticating 到期的叶子和 sisalana 龙舌兰中的纤维,水洗并在太阳底下干燥。剑麻纤维是一种使用最广泛的天然纤维占生产纤维总数的一半。这一现象的原因可能是由于剑麻栽培植物具有短的生长周期以及野生的剑麻在灌木丛中、铁路轨道和贫瘠的土地中大量的生长。人们认为剑麻会比麻、棉、椰子纤维更强。因为这一定会是一个满足高要求剑麻好的替代品,我们一直试图研究其大分子参数在不同碱溶液处理后的值。获得纯散射剑麻纤维其主要成份 de-waxed 纤维素纤维用以下方法处理 15,放在空气中干燥,然后保存在 desiccators 中。用于在空气中处理 de-waxed 剑麻纤维的氢氧化钠溶液的酸碱值为 11、12、13 并保持 90h。将空气中的 de-waxed 剑麻称为 Sisal-AD 纤维。装置和方法Kratky 使用一个紧凑相机、Anton Paar HG,A-8054,GRAZ,AUSTRIAEUROPA,飞利浦PW1729 以及有一个 150m 狭缝入口的 x 射线发生器, 375m 的计数器, 一个在 40KV 电压和 30mA 电流的作用下的铜靶来收集数据。这单色是用 10m 厚镍过滤器收集到的。标本被放置在直径 1.2/1000m 的 Mark capillarytube 和 CuK 下(= 0.154 海里)辐射,使用平行距离的光束。紧凑相机的身体形成一个紧密的联系用于密封疏散的空间结构,实验的单位装置在我们的例子中是一个假象的柜台。柜台狭缝是 0.20 米,温度维持在 22 度。理论米斯拉等人 7在评估各种高分子参数时给出的特征比在大分子结构的任何特性中是非常有用的。在方程(1) ,x 是该中心位置的协调分散的强度主梁。在理想的两相结构中 R1 趋向于无穷大,然而在非理想的两相结构,它的体积小是个有限值。由 Mering16修改米斯拉 7等人提出的三维函数 C(R )给出了大分子结构和射线散射强度之间的关系。 可以写成J0 是第一类零阶贝塞尔函数。 “过渡层的宽度值,可从 Vonk 5给出的三维相关的关系式得出,它表明由 Kortleve 等人 17提出的一维相关函数可以找出周期研发J1是第一类和一阶贝塞尔函数。通过y以及y EV 和( )2/来区分 C1 (y),可以用下式来表达其中 是两者之间的阶段电子密度差,为两个阶段的电子密度的平方的平均值。另一个特征参数 R25可由获得且 R2 为双层结构,S / V 定义为特定的内表面每单位体积的分散相的相边界Vonk5据 Vonk5的理论,对于非理想的两相结构关系式能较好的解释,1 和 2 分别是体积分数重要阶段和无效的阶段,分别可以估计计算两个阶段的横向长度是用 和 来表示的,他俩分别由求得, 范围的不均匀性可由米特尔巴赫等提出的下列关系式表示。 18三维相关函数可以用来寻找距离的相异性或一致性,LC 长度可由下式获得,过渡宽度值的表达方法是由 Vonk 5从 Ruland 提出的根据下列关系式 所绘制的 与 在局部范围内的关系图得出的,转变宽度值层 ER 是由 Ruland从 Vonk 5提出的下列关系求出的。在上述方程 m 和 b 分别是碱处理剑麻纤维结构方面 与 的关系直线的斜率和截距SAXS 研究调查的纤维和聚合物 2011 年,第 12 卷第 6 期 767表 1,风干和碱处理剑麻纤维的样品有关的常数表 2,碱对剑麻纤维的各种大分子参数的影响高斯通过大量的数据对最初的零度散射角进行推算得出表 1 中是各种样品有关的常数 2 中中是大分子评估使用的各参数的关系背景校正SAXS 研究记录的数据总是包含一个背景即减去散射和需求,因为在 Ruland和过渡层宽度的测定的 Vonk 方法中,ER 和 EV 对微小的误差都很敏感使得背景散射 SAXS 研究模式更为突出。在所有样品的我们调查的 SAXS 研究模式领域,由于样品是非常小的,所以 X 射线散射在底部的强度值射线散射曲线的区域保持不变。因此连续的底部区域的强度值可以被视为背景散射和被减去的散射观测范围的模式。计算由于工具的限制,SAXS 研究数据不能搜集到的零角度。因此最初的五年强度数据拟合高斯曲线 是最小二乘法。p 和 q 的价值,在于发现和使用同一个方程来获得散射模式走向记号表示零角度。图 1 根据我们的研究的范围内的所有样品绘制的。如在表 1 所示,标准偏差 和每个样品系数回归 线的最佳值,并证明在底部区域的 SAXS 研究模式中简单收集的散射数据是错误,其中有许多对大分子参数值。 “为了获得 Ruland 曲线有限的负截距 R1 和 R2 的值,建议根据调查的样本建立非理想的两个阶段的结构。图 1关系中的两个积分(1)和其他所有的积分通过数值方法进行计算,采用辛普森三分之一的规则。使用关系(2)C(R )计算所有样品和图 2所示的R 值。公式 即为所有样品进行数值计算分化的方法,使用五点中央差与固定的时间间隔为1 A如图3所示。这点在一定范围内的斜率直线和这些曲线相交所得到的瞬态宽度值就是Vonk方法层的EV。像其他天然纤维剑麻纤维,具有层结构,因此,一维相关函数C1(y) 被用来描述y的各种值的关系(4) ,如图4 所示。D值是横向的平均周期,从第一层获得所有样品该区域的面积最大。随着具体的内表面所有样品S / V(7)的关系的价值曲线变化。第二差系数就表现为一个三维的相关函数,即双分化公式 和 确定每个样品的五点差分数值。 的斜率几乎是不变的,分别为每个样品的数值方法。根据关系(5) 对每个样品进行了计算,得出体积分数的问题相1和无效阶段2 可能符合关系(9,10) 。关系值(11,12,13)分别计算了样品的横向长度 ,宽度 以及范围 ,相干长度 如图3.对于所有样品 和 的Ruland 关系如图5所示。这使得直线在每个样品的SAXS研究模式的底部区域都有一定的倾斜,且过渡层宽度值分别为每一行的Y的截距(15) 。图 2 剑麻纤维的二维相关函数。图 3 曲线 显示的值与研究不符. 直线是两个轴的等距线。图 4 剑麻纤维的二维相关函数之一。图 5 xI(x)与结果与讨论在我们的研究中有关的所有样品如剑麻 AD,SisalpH11 剑麻,剑麻,PH13,PH12 的常数和大分子参数,如表 1 和表 2 所示。看完表 2 得出一个问题,如何记录上述剑麻纤维的参数进行碱溶液处理时 pH 值的不同变化。我们的研究结果表明,D 值显示了横向的频率增加以及碱溶液的 pH 值增加造成了剑麻纤维的纤维素颗粒膨胀然而 PH13 却急剧下降。其原因这可能是由于纤维素颗粒破裂产生 PH13 不同尺寸的新粒子。根据 S / V 的值以及特定的内表面的变化与 D 成反比,推断出同样的结论,以此来绘制 D 值的曲线。 “体积分数在物质的变化阶段和无效阶段这两个阶段的横向长度是符合与 D 或 S / V 值的变化的。 范围的不均性与力学中随着 pH 值的增加质量逐渐减少具有相同的含义。这表明无序的粒子在减少。连贯性 LC 的长度随着碱溶液的 pH 值的增加而增加。类似的趋势在大分子参数的变化现象中也存在。用风干剑麻纤维来证明我们的方法。过渡层的宽度有两个不同的计算方法即 Vonk 方法和 Ruland 图法,简称 EV 和 ER,没有显示出不同 pH 值的碱溶液处理产生的变化。事实上,碱有没有显著的效果,可能取决于作为过渡宽度相边界的波纹层是一个分开的相边界的波纹的两个阶段,即物相和相无效。过渡层的体积分数的影响,碱 2EV/ D 是可以忽略不计的所有碱处理的样品的 2EV/ D值大致相同,几乎都等于风干的剑麻纤维。结论上述计算结果,一直被视为空气干燥以及碱处理剑麻纤维非理想两相体系。在剑麻问题阶段纤维膨胀时用氢氧化钠提高解决方案浓度。即使 PH13 被打破NaOH 溶液也不会 影响波纹相边界之间的问题和剑麻无效阶段纤维阶段,。参考文献1. P. Krishnamurthi, Ind. J. Phys., 5, 473 (1930).2. H. Mark, Physik Und Chemie der zellulose J., Springer,Berlin, p.139, 1932.3. S. B. Hendricks, Z. Kristollegr Mineral, 83, 503 (1932).4. O. Kratky, J. Analytical Chem., 201, 161 (1964).5. C. G. Vonk, J. Appl. Cryst., 6, 81 (1973).6. S. M. F. Travenier, C. G. Vonk, and R. Gubels, J. ColloidInterface Sci., 81, 341 (1981).7. T. Misra, Md. N. Khan, T. Patel, and N. V. Bhatt, J. Appl.Phys., 24, 331 (1991).8. T. Misra, D. K. Bisoyi, Md. N. Khan, and T. Patel, J. Appl.Cryst., 24, 712 (1991).9. W. Ruland, J. Appl. Cryst., 4, 7
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