实验8 液晶材料的合成及其应用姓名：蔡乐浩 学号：20082401157 指导老师：汪朝阳 课件密码：66576 组别：第2组实验目的：1 了解液晶材料的结构特点、制备方法与应用。2 掌握DCC法合成胆固醇丙酸酯液晶材料的操作技术。实验意义：1 液晶材料与显示 液晶材料在显示方面的应用是人所共知的，大家熟悉的许多产品都离不开液晶，如液晶广告宣传牌、液晶计时钟表、液晶游戏机、液晶仪表计量、液晶传感器、液晶通讯设备、液晶计算机等等；或者我们日常牛产中的许多电器带有液晶器件，如微波炉、空调、冰箱、洗衣机等都带有液晶器件”。鉴于该领域的虚用甚多，下面介绍一例在医用器材中的应用。用涂有胆甾型液晶的黑底薄膜，贴在病灶区的皮肤上，能显示温度不到一度的彩色温度变化图。利用液晶诊断肿瘤、动脉血栓和静脉肿瘤，以提供手忙的准确部位。并能根据皮肤温度的变化，以及交感绅经系统的堵塞情况，以判断神经系统及血管系统是否开放。液晶在0250之间对温度变化都很灵敏，根据选用的混合物液晶能显示l5之间温度变化的全谱图，即使小于025的温度变化，也可以清楚地看出。2 液晶高分子与高强度材料 采用液晶高分丁制得的高强度、高模鼠纤维、薄膜和模塑制品，在工业、交通和国防有着广阔的应用前景。例如，由主链液晶高分子聚对苯二甲酰对苯二胺制得的Kevlar这种高强度高模茸纤维，其比强度为钢丝的67倍，比模量为钢丝和玻璃纤维的23倍，密度只有钢丝的1/5。因此，利用Kevlar纤维制备的绳索，可以用做直升飞机吊绳、电线支撑线、抛锚绳、潜水装置和海底电视电缆等；在宇航及气象方面也广泛使用，如阿波罗登月E船所用的软着陆落伞绳带就足Kevlar纤维制造。另外，由于Kevlar纤维的防弹性能是钢的5倍，重量轻一半，可取代钢制防弹衣，美国1982年就用Kevlar纤维制作的防护背心装备部队，我国也研制成功了Kevlar软式防弹背心。总之，Kevlar纤维制成的防护装置由于高强度、高模量不仅能防御常规弹药对通讯设备、电子装置、武器指挥系统和人员伤害，而且能防御化学、生物、原子武器的冲击和热辐射。不仅如此，Kevlar制品的高强度、高模量及低相对密度，使得它在飞机制造、雷达天线罩、火箭发动机外壳及导弹发射系统等工业、国防领域有着广泛的应用前景。3 天然液晶高分子与生命 1950年，著名生物学家、科技史专家李约瑟就精辟预言：“生命系统实际上就是液晶，更正确一点说，液晶态在活细胞中无疑是存在的。”近年来，人们逐渐认识到，在生命起源中，液晶可能起着十分重要的作用，液晶的自组织能力有很重要的生物学意义。目前，人们已经发现了纤维素及其衍生物、多肽和蛋白质、核酸等都可以形成液晶态，尤其是溶致液晶。其中，烟草花病毒是表现出液晶的生物体系中最典型的实例。烟草花病毒是一种引起烟草、土豆和一些蔬菜致病的过滤性病毒，它可以分离出来，形成针状的晶体，由94的蛋白质和6的RNA核酸分子堆砌而成。烟草花病毒的几何外形是一根细长的圆棒、一根完美的刚棒，这使其可以形成液晶溶液，而其他病毒趋于形成球形结构、并无此行为。另外，对于细胞膜、细胞的结构，科学家们认为其表面结构与近晶态液晶结构十分类似，膜中的磷脂结构是溶致液晶体系。文献综述：胆固醇酯类液晶为热致胆甾类液晶，其在一定条件下，会随温度、磁场、电场、机械应力、气体浓度的变化，而发生色彩的变化，可用于制作液晶温度计、气敏元件等，同时还可用于无损探伤、微波测量等。胆甾醇酯类化合物可有羧酸与醇直接酯化反应制得，但传统的试验方法收率较低，因此本实验采用DCC法合成胆固醇丙酸酯。在实验室采用DCC法合成胆固醇丙酸酯，属于热致胆甾型9。5由于实验室条件所限，虽然没有对所制液晶材料进行表征。但贴合实际又顺应高科技发展的实验选题，让我感受到了化学在科技发展中的重要作用，同时也使得我深切体会到学好化学的必要性。实验原理：1、实验方法DCC缩合法其中,DCC为二环己基碳二亚胺.仪器与试剂：实验仪器：有机合成实验玻璃仪器一套（必须含有蒸馏、抽滤设备）、磁力搅拌器、薄层检测用荧光仪、水泵、显微熔点仪等。实验试剂：物质名称分子式分子量性状密度胆固醇C27H46O386.65白色片状结晶二环己基碳二亚胺C13H22N2236.38白色结晶固体0.955g/mlN,N-二甲基苯胺C8H11N121.18浅微黄色液体0.993g/ml丙酸C3H6O274.08无色澄清油状液体二氯甲烷CH2Cl284.93无色澄清液体实验步骤：1 加料：在干燥的带有磁力搅拌子与干燥管的250ml圆底烧瓶中，加入胆固醇（1.93g, 0.0049mol）、脱水剂二环己基碳二亚胺（1. 24g, 0.0056mol）、丙酸（0.37mL, 0.0056mol）、催化剂N,N-二甲基苯胺（0.15mL, 0.0012mol）、溶剂二氯甲烷（100mL），在18下搅拌回流23h。实验现象：搅拌中伴随着白色沉淀完成，搅拌结束时溶液中有白色沉淀2 反应监测：搅拌下反应23h后，以体积比为30份石油醚和1份乙醚混合液为展开剂，薄层检测反应终点1.8cm通过观察以上的展开版推测反应已经完全。3 后处理：检测反应终点后，进行抽滤。除去未反应完全的二环己基碳二亚胺和生成的酰脲。用HCl溶液（1mol/L）、NaOH溶液（1mol/L）、蒸馏水各30mL于分液漏斗中洗涤滤液。然后再锥形瓶中用MgSO4干燥。实验现象：弃去白色滤渣，取无色澄清滤液。依次洗涤后静置分层，取下层反应物。干燥时加入MgSO4后震荡，直到MgSO4连结成块并且不随液体晃动时过滤，取滤液。4 将步骤3中所得的反应物转入圆底烧瓶中，加入磁子，搭建蒸馏反应装置。通冷凝水，调节加热器温度为65。待溶剂二氯甲烷完全去除后，加入无水乙醇（4ml），加装冷凝回流管，进行重结晶。抽滤，干燥，得到白色块状晶体。实验现象：除去二氯甲烷后，烧瓶底部凝结白色块状固体，通过重结晶后有白色针状固体析出。5 产物鉴定：称量得1.48g固体，计算产率为68.52%。测定熔点为118139。结果与讨论：本次实验制得针状固体1.48g，理论产值为 442g/mol*0.0049mol）= 2.16g，产率为1.48g/2.16g*100%=68.52%。要使产物析出好晶型，一是加入溶剂不能过多，提高产物析出产率。另外可以在结晶停止时，停止加热，但是不把反应装置移出油浴锅外，让反应瓶内的溶液随着油浴锅的降温而降温。此过程耗时较长，但是有利于晶体的成长。因为当结晶速度足够慢时，可以保证分子链的规整排列和堆砌。至于胆甾醇丙酸酯的熔点测定，文献值为102 6。而测定结果为118139。在测定过程中明显观察到产物的融化过程，产物中混有乙醇溶液，在显微镜观测下，可见透明带棱状晶体，在液滴中浸泡。加热一段时间后，晶体开始溶解，但是同时，乙醇对于晶体也有促进溶解作用。本次实验制得产物，只是粗略测定熔点来鉴定产物。限于实验室条件，并没有进行材料性能测试。本次实验有一点小失误，加入的二氯甲烷中混加了三氯甲烷，致使沸点升高，故而升高温度进行蒸馏。结论：1 在试验操作，可尽量增加转子转速，使反应物间充分混合，提高反应产率。2 在蒸馏过程中，许多同学没有在其中加入转子。转子有两个作用，一是防止溶液暴沸，二是加快液体挥发速率，加快溶剂的去除速度。二氯甲烷的沸点为40，只要浴锅温度超过沸点，就能观察到有液滴在弯角管末端流出。但为提高蒸馏速度，可调节温度到80。本实验中采用的加热装置，并未向其中加入水或油等介质，只是依靠加热棒以空气为介质，可以适当调高温度。由于实验出现小失误，我们将温度调高到90，但没超过100。参考文献：1 汪朝阳.液晶材料.化工时刊，2002，16（11）：252 吴大诚，谢新光，徐建军.高分子液晶.成都：四川教育出版社，19883 李维諟，郭 强.液晶显示应用技术.北京：电子工业出版社，20004 何天白，胡汉杰.功能高分子与新技术.北京：化学工业出版社，2001:2425 吴奕光，陈荣礼，司徒丘山.深圳大学学报（理工版），1997,14（4）：64-676 Weber N,Weitkamp P,Mukherjee K D.Thermamyoes lanuginosuslipaee-catalyzed transesterification of ster by methyl deeteJ.European Journal of Lipid Science and Technology,2003,105(10) :624-6267 陶旭晨，李磊.新型液晶高分子聚合物的合成与表征.纺织学报.2011,32（1）：20248 朱鸣岗，张其震，王大庆.热致型胆甾酯液晶的合成与表征.山东化工.2001,31（2）：1-39 陈经佳,汪朝阳等. DCC法合成胆甾醇酯.浙江化工2005,36(2):17-19.