固相微萃取仪器与装置,maryam turgun2017.4.21,3.萃取温度的选择 ：,选择 60 为最佳萃取温度,物质的性质,溴甲酚紫，溶于乙醇和稀碱溶液，几乎不溶于水的微黄色细小结晶。可用作酸碱指示剂，其pH变色范围5.2(黄色)6.8(紫色)；也可以用作乳酸乳球菌的培养基制备时的指示剂，吸附指示剂等。中文名 溴甲酚紫英文名 5,5-Dibromo-o-cresolsulfonphthalein 别称 二溴邻甲酚磺呋酞、二溴邻甲酚磺酞化学式 C21 H16 Br2 O5 S,分子量 540.22 熔点 240水溶性 难溶,正硅酸乙酯（ TEOS）,正硅酸乙酯简称TEOS，化学式 Si(OC2H5)4。无色液体，微溶于水，溶于乙醇、乙醚，相对密度为0.93，其熔点为-77，沸点168.5 。密度0.9346克/厘米3。它对空气较稳定；微溶于水，在纯水中水解缓慢，在酸或碱的存在下能加速水解作用；与沸水作用得到没有电解质的硅酸溶胶。正硅酸乙酯与较高级醇或其酯类在催化剂存在下反应，可得较高级醇的正硅酸酯。,溴甲酚紫-正硅酸乙酯溶液的制备,一定量 溴甲酚紫,9ml正硅酸乙酯,一定量蒸馏水,一定量无水乙醇,60磁力加热搅拌1h,溴甲酚紫-正硅酸乙酯溶液,2.3 敏感元件的制备,60下1h,得到溴甲酚紫-正硅酸乙酯溶液,溴甲酚紫-正硅酸乙酯复合薄膜/ K+交换玻璃光波导元件,旋转甩涂法,将溴甲酚紫-正硅酸乙酯复合薄膜/K+交换光波导元件作为敏感元件，在光波导传感器检测系统中固定，采用棱镜耦合法激励导波光，在玻璃光波导表面与棱镜的交界面滴入折射率为1.74二碘甲烷液体，目的是玻璃棱镜紧贴于玻璃光波导表面，实验中以蒸馏水做载体，为了使被测液体与敏感层表面充分接触，使用体积为2 cm1cm1 cm流动池，,3.4光波导传感器检测系统,图7光波导传感器检测系统,图9 溴甲酚紫-正硅酸乙酯复合薄膜/钾离子交换玻璃光波导敏感元件选择性响应,由图可知，随着输入的溶液的不同，输出光强度也不同，有响应后随着溶液的不同，停留的时间也不同，这说明，碱性液体对光有吸收，导致输出光强度的变化。检测同浓度的不同物质时，该敏感元件对于二甲胺水溶液有较为明显的响应。,溴甲酚紫-正硅酸乙酯复合薄膜/钾离子交换玻璃光波导敏感元件选择性响应,传感器主要性能指标,灵敏度是气敏元件的一个重要参数，它标志着气敏元件对气体的敏感程度。选择性即在多种液体共存的条件下，敏感元件区分液体种类的能力。为判断对干扰液体的灵敏度，且待测液体与干扰液体均以同一浓度来比较。某种液体的选择性好，就表示气敏元件对它有较之其他液体高得多的灵敏度，选择性是气敏元件的重要参数，但也是目前较难解决的问题之一。响应时间是传感器的一个重要特性参数，它代表传感器对被测物的响应速度。从原则上讲，响应越快越好，即传感器一接触待测物，或待测物浓度一有变化，器件相应值马上就随之变化，但实际上是很难办到。,原则上把从器件接触一定浓度的被测物开始到其值达到该浓度下稳定值90%时所需的时间，定义为响应时间。恢复时间表示传感器对被测气体的脱附速度，又称脱附时间。同样，也希望这一时间越快越好。由于这时间也不能为零，原则上把气体传感器从脱离检测气体开始，到其值恢复到正常空气中阻值10%所需的时间，定义为恢复时间。稳定性即当气体浓度不变时，若其他条件发生变化，在规定的时间内气敏元件输出特性维持不变的能力。它表示气敏元件对于气体浓度以外因素的抵抗能力。如初期稳定时间，气体传感器经一定时间放置后，再工作，电阻值达到稳定值时所需要的时间。,Thanks,