教 案2003 2004学年 第 一 学期 院（系、所、部） 化学系 教 研 室 分析化学教研室 课 程 名 称 分析化学实验 授 课 对 象 化学教育 授 课 教 师 汤又文 职 称 职 务 教授 教 材 名 称 分析化学实验 二00三 年 九 月 日 分析化学实验 课程教案授课题目（教学章节或主题）：实验要求与基础知识，清点、清洗仪器教学器材与工具多媒体设施、黑板与笔授课时间第 11 周第14节教学目标或要求：（内容有：实验目的，其中有掌握，理解，应用等层次）分析化学实验课的总要求：分析化学实验是一门实践性很强的科学，通过分析化学实验课的教学，要求学生正确掌握分析化学实验的基本知识、实验技能与基本操作，加深对分析化学理论和概念的理解，树立准确的量的概念，提高观察、分析和解决问题的能力，培养学生严谨的科学态度与良好的科学实验素养，为学习后继课程和未来的科学研究工作及实际工作打下良好的基础。教学内容（包括基本内容、重点、难点）： 一、分析化学实验课的要求1、实验前认真预习，领会实验原理，了解实验步骤和注意事项，做到心中有数。2、实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实验现象，并及时记录。3、要认真写好实验报告。实验报告一般包括题目、日期、实验目的、简单原理、原始记录、结果（附计算公式）和讨论。二、 分析化学实验的基础知识1、纯水的制备及其检定（自学）2、玻璃器皿的洗涤分析化学实验中所使用的器皿应洁净，其内外壁应能被水均匀地润湿，切不挂水珠。（1） 烧杯、锥瓶、量筒、量杯等一般的常用的玻璃器皿的洗涤法：可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂涮洗，再用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水或去离子水润洗三次。（2） 滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精确刻度的仪器的洗涤法：可用合成洗涤剂洗涤。常将配成0.1%0.5%的洗涤剂倒入容器内，摇动几分钟，弃去，用自来水冲洗干净后，再用蒸馏水或去离子水润洗三次。如果未洗干净，可用铬酸洗液洗涤。（3） 光度分析用的比色皿的洗涤法：将比色皿浸泡于热的洗涤液中一段时间后冲洗干净即可，不能用毛刷刷洗。3、化学试剂规格（一般分析工作中，通常要求使用AR级的分析纯试剂）4、溶液的浓度、溶液的配制和分析化学中的计算式主要介绍了标准溶液的两种配制方法：直接法（基准物质的要求）和标定法。5、滤纸及滤器6、实验数据的记录、处理和实验报告（各内容的具体要求）7、实验室安全知识三、滴定分析仪器与基本操作（一）滴定管认识滴定管（酸式滴定管和碱式滴定管）的构造、滴定管的规格、滴定管的使用等基础知识。1、滴定管的准备滴定管的正确洗涤方法，酸式滴定管的涂凡士林方法及碱式滴定管的用前检查方法。2、滴定操作练习滴定操作时，应很好地领会和掌握下面几个问题。操作溶液的装入、管嘴气泡的检查及排除、滴定姿势、碱管及酸管的操作、边滴边摇瓶要配合好（注意细节）、半滴的控制和吹洗、滴定管的读数原则。（二）容量瓶及其使用认识容量瓶的构造、规格及用途，其正确使用方法：包括容量瓶的检查、溶液的配制、稀释溶液、不宜长期保存试剂溶液、使用完毕应立即用水冲洗干净。（三）移液管和吸量管及其使用移液管和吸量管的构造、规格和用途，其正确使用方法：包括移液管和吸量管的润洗、移取溶液。四、清点、清洗仪器重点：玻璃仪器的洗涤法；滴定管、容量瓶、移液管和吸量管的正确使用。难点：滴定管、容量瓶、移液管和吸量管的正确使用。教学过程设计（要求阐明对教学基本内容的展开及教学方法与手段的应用、讨论、作业布置）：首先向同学们说明了本实验课的总要求，让他们心中有底，接着介绍三种玻璃器皿的洗涤方法，并结合示范操作滴定管、容量瓶、移液管和吸量管的正确使用，过程中提醒学生该注意的细节问题有哪些，最后让学生清点、清洗仪器，及练习使用滴定管、容量瓶、移液管和吸量管。参考资料（含参考书、文献等）：1、武汉大学、中山大学、吉林大学，分析化学实验第四版，高等教育出版社，2001授课题目（教学章节或主题）：分析天平称量练习教学器材与工具多媒体设施、黑板与笔授课时间第 11周第 59节教学目标或要求：（内容有：实验目的，其中有掌握，理解，应用等层次）实验目的：1、熟悉分析天平的构造、掌握分析天平的使用规则。2、掌握分析天平灵敏度的测定方法。3、掌握常用三种称量方法,能准确称出指定样品的质量。教学内容（包括基本内容、重点、难点）： 一、实验原理分析天平是分析化学实验中最重要、最常用的仪器之一。常用的分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平、单盘电光天平和电子天平等。分析天平是根据杠杆原理制造的。分析天平的使用方法：1、慢慢旋动升降枢钮，开启天平，观察指针的摆动范围，如指针摆动偏向一边，可调节天平梁上零点调节螺丝。2、将要称量的物质从左门放入左盘中央，按先在托盘天平上称得的初称质量用镊子夹取适当砝码从右门放入右盘中央，用左手慢慢半升升降枢钮（因天平两边质量相差太大时，全升升降枢钮可能会引起吊耳脱落。损坏刀刃），视指针偏离情况由大到小添减砝码。待克组砝码试好后，再加游码调节。在加游码调节天平平衡过程中，右门必须关闭，这时可以将升降枢钮全部升起，待指针摆动停止后，要使标牌上所指刻度在零点或附近。3、使用分析天平时除应遵循托盘天平有关操作规则外，还应注意：添加砝码、取放称样或其它原因接触天平时应先把天平梁托住，否则易使刀口损坏，这是使用天平规则中最重要的一条。每次称量时，应将天平门关好。加砝码后开启天平时，指针摆幅应控制在24格之间。被称样品视其性质放在洁净干燥的称量瓶或表面皿中称量。称量瓶不得用手拿，要用滤纸条夹取。称量结束，要检查天平梁是否托好，砝码是否齐全，有无药品撒落到天平内，天平门是否关紧，布罩是否罩好。 二、主要试剂和仪器1、TG328B型分析天平2、台秤（又称托盘天平、药物天平）3、表面皿4、称量瓶5、烧杯 50mL6、牛角匙7、石英砂或K2Cr2O7粉末试样三、实验步骤1、直接称量法（1）称量瓶的称量 调整和记录天平的零点后，用叠好的纸条拿取带盖的称量瓶一只，放在天平左盘中央。在右盘上添加砝码，直至达到平衡。准确读取砝码质量，指数盘的读数及投影屏读数（准确至0.1mg），记录在报告本上。（2）已知质量物品的称量向教师领取一已知质量的样品，记下样品号，调好天平的零点后，把它放在天平左盘中央，右盘中添加砝码，记录称量结果并与教师核对。2、递减称量法称取0.30.4g试样两份。（1）取两个洁净、干燥的小烧杯或磁坩埚，分别在分析天平上称准至0.1mg。记录为m01和m02。（2）取一个洁净、干燥的称量瓶，先在台秤上粗称其大致质量，然后加入约1.2g试样。在分析天平上准确称量其质量，记录为m1；估计一下样品的体积，转移0.30.4g试样（约占试样总体积的1/3）至第一个已知质量的空的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m2。以同样方法再转移0.30.4g试样至第二个小烧杯中，再次称量称量瓶的剩余质量m3。（3）认真记录实验数据。若称量结果未达到要求，应寻找原因，再作称量练习，并进行计时，检验自己称量操作正确、熟练的程度。四、实验数据记录重点：分析天平的构造、掌握分析天平的使用规则；常用的三种称量方法,能准确称出指定样品的质量。难点：常用的三种称量方法,能准确称出指定样品的质量。教学过程设计（要求阐明对教学基本内容的展开及教学方法与手段的应用、讨论、作业布置）： 通过让学生观看分析天平及称量教学录像，内容有：分析天平的种类，天平称量原理，天平构造，分析天平的使用及称量方法等，让学生对分析天平的有直观的认识；接着教师讲述三种称量方法，让学生明确三种称量方法的使用范围；最后学生反复练习称量操作，让学生掌握常用三种称量方法,能准确称出指定样品的质量。思考题、讨论题、作业：1、 使用分析天平时，为什么要轻开关天平旋钮？为什么必须先关旋钮方可取放称量物或加砝码？否则会引起什么后果？2、 什么情况下用直接法称量？什么情况下则需用减量法称量？3、 在递减称量法称出样品过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对测定会造成什么误差？若试样倾入烧杯内再吸湿，对称量结果是否有影响？为什么？参考资料（含参考书、文献等）：1、武汉大学、中山大学、吉林大学，分析化学实验第四版，高等教育出版社，2001授课题目（教学章节或主题）：容量仪器的校准教学器材与工具多媒体设施、黑板与笔授课时间第 12周第14节教学目标或要求：（内容有：实验目的，其中有掌握，理解，应用等层次）实验目的：了解容量仪器校准的意义，学习容量仪器校准的方法，初步掌握滴定管的校准、容量瓶的校准及移液管和容量瓶的相对校准。教学内容（包括基本内容、重点、难点）： 一、 实验原理滴定管、移液管和容量瓶是分析实验中常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量。量器产品都允许有一定的容量误差。在准确度要求较高的分析测试中，对自己使用的一套量器进行校准是完全必要的。校准的方法有称量法和相对校准法。称量法的原理是，用分析天平称量被校准器中量入或量出的纯水的质量m，再根据纯水的密度p计算出被校准器的实际容量。测量液体体积的基本单位是升（L）。1 L是指在真空中，1Kg的水在最大密度时（3.98）所占的体积。换句话说，就是在3.98和真空中称量所得的水的质量，在数值上就等于它以毫升表示的体积。由于玻璃的热胀冷缩，所以在不同的温度下，量器的容积也不同。因此，规定使用玻璃量器的标准温度是20。各种量器上标出的刻度和容量，称为在标准温度20时量器的标称容量。但是，在实际校准中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必需考虑如下三个方面的影响：（1）由于空气浮力使质量改变的校准；（2）由于水的密度随温度而改变的校准；（3）由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校准。考虑了上述的影响，可得出20容量为1L的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量。据此计算量器的校准值十分方便。需要特别指出的是：校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因，其误差甚至可能超过允差或量器本身的误差。因而在校准时务必准确、仔细的进行操作，尽量减小校准误差。凡要使用校准值的，其校准次数不应少于两次，且两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允许的1/4，并取其平均值作为校准值。有时，只要求两种容器之间有一定的比例关系，而无需知道它们各自的准确体积，这时可用容量相对校准法。经常配套使用的移液管和容量瓶，采用相对校准法更为重要。二、主要试剂和仪器1、分析天平2、滴定管 50mL3、容量瓶 100mL4、移液管 25mL5、锥形瓶 50mL，带磨口玻璃塞三、实验步骤1、 滴定管的校准称量洗净并干燥的带磨口玻璃塞的锥形瓶，得空瓶质量m瓶。再将已洗净的滴定管盛满纯水，调至0.00mL刻度处，从滴定管中放出一定体积，记为V0（如放出5mL的纯水已称量的锥形瓶中），塞进塞子，称出“瓶+水”的质量m瓶+水，两次质量之差即为放出之水的