中国医科大学2021年4月药物分析作业考核试题试卷总分：100 得分：100一、单选题（共20道试题，共20分）1. 药物纯度符合规定系指:() A项.含量符合药典的规定B 项.纯度符合优级纯试剂的规定C 项.绝对不存在杂质D 项.对患者无不良反应E 项.杂质含量不超过限度规定答案：E 2. 在检查酸不溶性或在酸中析出沉淀的药物中的重金属时，所用的显色剂是:() A项.硫代乙酰胺试液B项.硫化氢试液C项.硫化钠试液D项.醋酸汞试液E项.以上都不是答案：C 3. 在下列药物中,对氨基酚是其中存在的特殊杂质的是？() A项.对氨基水杨酸钠B项.盐酸普鲁卡因C项.盐酸利多卡因D项.对乙酰氨基酚E项.阿司匹林答案：D 4. 用铈量法测定硝苯地平的含量时,常用的指示剂是:() A项.甲基橙B 项.曙红C 项.荧光黄D 项.淀粉指示剂E 项.邻二氮菲指示液答案：E 5. 紫外分光光度法测定盐酸氯丙嗪注射液的含量,下列说法中不正确是:() A项.可采用双波长法和吸收系数法测定药物含量B 项.可以在最大吸收波长254nm 附近处直接测定盐酸氯丙嗪的含量C项.可以在299nm附近处直接测定盐酸氯丙嗪的含量D项.可以在254nm和277nm波长处采用双波长法测定E项.采用百分吸收系数法测定含量时不需要对照品答案：B 6. 与硝酸作用产生红色的是:() A项.异烟肼B 项.尼可刹米C项.氯丙嗪D项.地西泮E 项.奥沙西泮答案：C 7. 异烟肼的特殊杂质为:() A项.戊烯二醛反应B 项.银镜反应C 项.游离肼D 项.亚硝酸钠E 项.香草醛答案：C 8. 具有共轭多烯侧链的药物为:() A项.司可巴比妥B项.阿司匹林C 项.苯佐卡因D项.维生素A E项.维生素E 答案：D 9. 维生素A具有的结构为:() A 项.氨基嘧啶环和噻唑环B 项.共轭多烯侧链C 项.二烯醇和内酯环D项.-内酰氨环和氢化噻唑环E项.-内酰氨环和氢化噻嗪环答案：B 10. 可与碘化汞钾生成淡黄色沉淀的药物为:() A 项.维生素E B 项.维生素A C项.维生素C D项.维生素B1 E项.维生素D 答案：D 11. 用1，2 - 二氯乙烷溶解后，与三氯化锑试液反应，生成橙红色，逐渐变为粉红色的药物为:() A项.维生素E B项.维生素A C项.维生素C D项.维生素B1 E项.维生素D 答案：E 12. 具有C17-醇酮基的药物是:() A项.维生素B1 B项.雌二醇1 C项.地塞米松D项.黄体酮答案：C 13. 青霉素在碱性或青霉素酶的作用下，易发生水解，生成:() A项.青霉酸B项.青霉胺C项.青霉醛D 项.青霉烯酸E 项.青霉噻唑酸答案：E 14. 片剂中常使用的赋形剂不包括:() A项.糖类B 项.硬脂酸镁C 项.滑石粉D 项.淀粉E 项.维生素C 答案：E 15. 片重在03g或03g以上的片剂的质量差异限度为:() A项.75B项.50C 项.50D项.70答案：B 16.62750修约后要求保留3位有效数字：() A项.627 B项.620 C项.628 D项.624 E项.625 答案：C 17. 采用法定的化学方法确定某已知药物的真实性属于：() A项.含量测定B项.效价测定C项.鉴别反应D项.杂质检查E项.t检验答案：C 18. 用非水碱量法测定含量时需采用电位滴定法指示终点的生物碱盐类药物是:() A项.盐酸盐B 项.氢溴酸盐C项.硫酸盐D项.硝酸盐E 项.马来酸盐答案：D 19. 可用于雌二醇含量测定的方法是:() A项.异烟肼比色法B项.硫色素荧光法C项.四氮唑比色法D 项.凯氏定氮法E 项.Kober 反应比色法答案：E 20. 用三点校正法(三波长校正法)测定维生素A醋酸酯含量时，下列叙述中正确的是:() A项.原理是维生素A可与三氯化锑反应显色B 项.杂质吸收在测定波长范围内为线性，且随波长增加吸收度增强C 项.当最大吸收波长在326329nm 之间时，不一定不需皂化处理D 项.当校正吸收度与未校正吸收度之差在未校正吸收度的30以内时，用校正吸收度计算含量E 项.换算因数为 01939 答案：B 判断题21. 药物分析是收载药品质量标准的典籍正确错误答案：错误22. 无机金属盐焰色反应中钠离子显紫色；钾离子显鲜黄色；钙离子显砖红色。正确错误答案：错误23. 古蔡氏法检砷法中需比较供试品砷班与标准砷斑的面积大小来判断供试品中的砷盐是否符合限量规定。正确错误答案：错误24. 喹诺酮类药物有关物质的来源主要分为2个途径，一是工艺杂质，二是降解产物。正确错误答案：正确25. 链霉素在酸性（pH2）溶液中可发生脱水反应。正确错误答案：错误26. 滴定度系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测物质的量（用常用mg表示）。正确错误答案：正确27. ChP2015中收载的氢硫酸山莨菪碱片的含量测定方法为酸性染料比色法。正确错误答案：正确28. 二氢吡啶类药物采用铈量法测定含量是基于二氢吡啶环的弱碱性。正确错误答案：错误29. 苯甲酸雌二醇可用与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料的方法进行鉴别。正确错误答案：正确30. 维生素B1可采用硫色素反应进行鉴别。正确错误答案：正确填空题31. 高效液相色谱法用于杂质检测主要方法为（）、（）、（）和（）。(分值：4分) 答案：外标法加校正因子的主成分自身对照测定法不加校正因子的主成分自身对照测定法峰面积归一化法32. ChP2015 盐酸异丙肾上腺素注射液的含量测定方法为离子对色谱法。其中庚烷磺酸钠是（）；为保证样品稳定，溶液配制时应加（）。答案：流动相 ODS 33. 药品检验工作的基本程序一般为（）、（）、（）和（）。(分值：4分) 答案：取样鉴别检查含量测定问答题34. 试述片剂分析中糖类辅料的干扰及排除。(分值：10分) 答案：淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等是片剂常用的稀释剂。其中乳糖本身有还原性，其他糖类的水解产物为葡萄糖，具还原性，可干扰氧化还原滴定，特别是使用具有较强氧化性的滴定剂，如高锰酸钾、溴酸钾等。在选择含糖类附加剂片剂的含量测定方法时，应避免使用氧化性强的滴定剂，同时应用阴性对照品做对照试验，若阴性对照品消耗滴定剂，说明附加剂对测定有干扰，应换用其他方法测定。35. 简述体内药物分析中常用的蛋白沉淀法及其原理。(分值：10分) 答案：在体内药物分析中，常用的去除蛋白质有以下几种方法：溶剂沉淀法：加入与水相混溶的有机溶剂（亲水性有机溶剂），溶液的介电常数下降，蛋白质分子间的静电引力增加而聚集；同时亲水性有机溶剂的水合作用使蛋白质水化膜脱水而析出沉降，并使与蛋白质以氢键及其他分子间力结合的药物释放出来。常用的水溶性有机溶剂有：乙腈、甲醇、丙酮、四氢呋喃等。含药物的血浆或血清与水溶性有机溶剂的体积比为1：（23）时，可以将90%以上的蛋白质除去。上清液偏碱性，pH为8.59.5。中性盐析法：加入中性盐，溶液的离子强度发生变化，蛋白质因分子间电排斥作用减弱而凝聚；同时中性盐的亲水性使蛋白质水化膜脱水而析出沉降。常用的中性盐有：饱和硫酸铵、硫酸钠、硫酸镁、氯化钠、磷酸钠等。按血清与饱和硫酸铵溶液的比例为1：2混合，可除去90%以上的蛋白质。所得上清液近中性，pH为7.07.7。强酸沉淀法：当溶液pH低于蛋白质的等电点时，蛋白质以阳离子形式存在，可与酸根阴离子形成不溶性盐而沉淀。常用的强酸有：10%三氯醋酸或6%高氯酸溶液。含药物血清与强酸的比例为1 ：0.6混合，可以除去90% 以上的蛋白质。所得上清液呈强酸性（pH04)，在酸性下分解的药物不宜用本法除去蛋白。热凝固法：当待测物热稳定性好时，可采用加热的方法将一些热变性蛋白质沉淀。通常可加热至90，本法简单，但只能除去热变性蛋白。36. 简述薄层色谱法用于杂质限量检查的几种方法及其适用情况。(分值：10分) 答案：常用的方法有：（1） 杂质对照品法：适用于已知杂质并能制备杂质对照品的情况。取供试品溶液和一定浓度的杂质对照品溶液，分别在同一块薄层板上点样、展开、显色后，供试品溶液中若出现杂质斑点，其颜色与杂质对照品所显颜色比较，不得更深。（2） 供试品溶液自身稀释对照法：适用于杂质的结构不能确定，或无杂质对照品的情况。此法是将供试品溶液稀释成一定浓度作为对照溶液，将供试品溶液和对照溶液在同一块薄层板上点样、展开、显色后，供试品溶液中若出现杂质斑点，其颜色与对照溶液所显主斑点颜色比较，不得更深。（3） 杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法并用：当药物中存在多个杂质时，其中已知杂质有对照品时，采用杂质对照品法检查；共存的未知杂质或无杂质对照品的杂质，可采用供试品溶液自身稀释对照法检查（4） 对照药物法：当无合适的杂质对照品，或者是供试品显示的杂质斑点颜色与主成分斑点颜色有差异，难以判断限量时，可用与供试品相同的药物作为对照品，此对照药物中所含待检杂质需符合限量要求。37. 简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性（根据其结构特点简述）。(分值：10 分) 答案：水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位，不仅对羧基有邻位效应，还由于羟基中的氢能于羧基中的碳氧双键的氧形成分子内氢键，更增加了羧基中氢氧键的极性，使酸性增强。38. 简述溴量法测定苯乙胺类药物的基本原理？(分值：10分) 答案：盐酸去氧肾上腺素和重酒石酸间羟胺原料药采用溴量法测定含量。其测定原理系药物分子中的苯酚结构，在酸性溶液中酚羟基的邻、对位活泼氢能与过量的溴定量地发生溴代反应，再以碘量法测定剩余的溴，根据消耗的硫代硫酸钠滴定液的量，即可计算供试品的含量。39. 简述氨基糖苷类药物的结构特点与鉴别反应。(分值：10分) 答案：氨基糖苷类药物的化学结构都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合而成的苷。本类药物的分子结构具有一些共同或相似处，因而具有相似的性质，如旋光性、水解反应及颜色反应。其中，与茚三酮反应、Moolisch反应、葡萄糖胺反应属于共同反应；而坂口反应（Sakaguchi反应）、麦芽酚反应（Maltol反应）是硫酸链霉素的特征反应。