维生素类药物的分析(1),1,第九章 维生素类药物的分析 Analysis of Vitamines,维生素类药物的分析(1),2,维生素A 维生素B1 维生素C 维生素E,维生素类药物的分析(1),3,第一节 维生素A( Vit A),Retinol (Vit A alcohol),VA acetate,VA polmitate,维生素类药物的分析(1),4,Vit A含量表示,I.U.(international Unit) 国际单位 效价(I.U./g) 按WHO规定 VA acetate VA alcohol 效价(I.U./g) 2.907106 3.33106 1g pure VA acetate 2.907106I.U.,维生素类药物的分析(1),5,维生素类药物的分析(1),6,第一法,测定VA acetate 环己烷为溶剂,-规定值0.02,则不需要校正,-规定值0.02,则需校正,维生素类药物的分析(1),7,第二法 测定其他维生素,第一法未通过，包括：,酯 乙醚提取VA醇，洗涤，过滤 溶于异丙醇,维生素类药物的分析(1),8,Vit A UV法校正公式,第一法 A328(校正)=3.25(2A328- A316 -A340),校正公式由来,第二法 A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334,维生素类药物的分析(1),9,第二节 维生素B1( Vit B1),Vit B1,Thiamine Hydrochloride,维生素类药物的分析(1),10,H2O,维生素类药物的分析(1),11,维生素类药物的分析(1),12,结构特点与鉴别,噻唑环在碱性介质中可被高铁氰化钾等氧化剂氧化，然后与嘧啶环上的-NH2缩合生成具有荧光的硫色素，后者易溶于异丁醇中显强烈的蓝色荧光，该反应又称为硫色素荧光反应。为维生素B1所特有,维生素类药物的分析(1),13,生成沉淀反应,分子结构中含有杂环，易与生物碱沉淀剂 (碘化铋钾、碘化汞钾、苦味酸等)，硅钨酸， 雷氏盐等作用形成组成恒定的沉淀 维生素B1在碱性加热条件下反应放出H2S,与Pb(Ac)2试液形成黑色PbS,维生素类药物的分析(1),14,含量测定 Assay,硅钨酸重量法 Silicotungstic Acid Gravimetry,非水溶液滴定法 Non-aqueous Titrimetry,硫色素荧光法 Thiochrone Fluoremetry,维生素类药物的分析(1),15,第三节 维生素C( Vit C),维生素类药物的分析(1),16,L-抗坏血酸 L-去氢抗坏血酸 L-二酮古罗糖酸,有生物活性 有生物活性 无生物活性,维生素类药物的分析(1),17,维生素类药物的分析(1),18,含量测定,碘量法,2,6-二氯靛酚法,维生素类药物的分析(1),19,第五节 维生素E( Vit E),Vit E (dl-Tocopheryl Acetate),维生素类药物的分析(1),20,ChP VE 中检查生育酚,取Vit E 0.1g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺T.S.1滴，用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定，消耗硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得过1.0ml,维生素类药物的分析(1),21,维生素类药物的分析(1),22,固定液：5% SE30柱 温：25510检测器：FID内 标：十六酸十六醇酯,