精品文档欢迎来主页查询更多精品文档,欢迎来我主页查询心肌炎康滴丸中丹参水溶性成分的提取工艺研究作者：张喜武 张弘 杨明 孙妍 李永吉【摘要】 目的优选丹参水溶性有效成分最佳提取工艺。方法采用正交实验法，以丹酚酸 B 转移率、干膏率为指标优选最佳提取工艺。结果丹参水溶性成分最佳提取工艺为：10 倍量水，提取 3 次，45 min/次。结论采用此方法省时、省工、节能、适合于大生产。 【关键词】 心肌炎康滴丸； 丹参； 丹酚酸 B； 提取工艺； 正交实验Abstract：ObjectiveTo study the best distilling technology of water-solubility content in Danshen.MethodsOrthogonal test was used with the transferred rate and dry-ointment rate of salvianolic acid B as indexes.ResultsThe best distilling technology was that the dosage of water was 10 times dosage of materials, the times of distilling were 3, and 45 minutes every time.ConclusionThe method is simple,economic,quick,and can 精品文档欢迎来主页查询更多精品文档,欢迎来我主页查询be used for big production.Key words：Xinji Yankang pills; Salvia miltiorrhiza; Salvianolic acid B; Distilling technology; Orthogonal test丹参为唇形科植物丹参 Salvia miltiorrhiza Bge 的干燥根及根茎，其水溶性部分在化学成分、药理作用方面已被广泛研究1 。丹参水溶性部分主要含酚酸类成分，其中酚酸类成分以丹酚酸 B 含量最好，并且具有抗心绞痛、增加冠状动脉血流量和对抗 ADP 所致血小板凝集作用。本实验以其丹酚酸 B 的含量为指标,对丹参水溶性成分的提取工艺进行了研究,以期为大生产提供工艺依据。1 器材与试剂美国 Waters 公司高效液相色谱仪系统，2996Photodiode Array Detector，2695Separations Module，Empower 色谱工作站；色谱柱为 Spherisorb C18 （4.6 mm200 mm，5m）购于大连化学物理研究所；丹酚酸 B 对照品购买于中国药品生物制品检定所；甲醇（色谱纯，methanol)；药材购于哈尔滨市世一堂饮片公司。精品文档欢迎来主页查询更多精品文档,欢迎来我主页查询2 方法与结果2.1 正交实验设计丹参中的活性成分为丹酚酸 B，为水溶性成分，同时结合文献报道，本文采用水煎煮法提取，对影响提取效果的主要因素加水量、提取时间及提取次数进行考察2 ，每个因素选择3 个水平进行实验。因素水平见表 1。表 1 因素水平（略）2.2 实验方法根据上表拟定 L9（34）9 次实验，取丹参药材饮片100 g，加蒸馏水 500 ml 均匀润湿 30 min，加至所需水的倍数，提取液均浓缩至 100ml，备用。 精密称取各备用液 10 ml（相当于 10 g 药材）置于 25 ml 容量瓶中，加蒸馏水至刻度，再精密量取 5 ml置于 25 ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用。2.3 丹酚酸 B 的含量测定精品文档欢迎来主页查询更多精品文档,欢迎来我主页查询2.3.1 供试品溶液的制备取丹参药材饮片 5 g，过 40 目筛，回流提取 2 h，趁热过滤，定容至 50 ml，备用。2.3.2 对照品溶液的制备精密称取 105干燥至恒重的丹酚酸 B对照品加入甲醇配成适当浓度，备用。2.3.3 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（spherisorbC18） ；流动相：甲醇-乙腈-甲酸-水（3010159） ；柱温：30；流速：1 ml/min；检测波长：280 nm。上一页 1 2 下一页2.3.4 标准曲线的绘制精密称取丹酚酸 B 对照品，加甲醇配成不同浓度的溶液。精密吸取不同浓度的对照品溶液各 20l，按上述色谱条件测定峰面积。以对照品量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。2.3.5 测定法及结果精密吸取供试品溶液 4 ml 置 25 ml 容量瓶中, 加蒸馏水至刻度，用 0.45 m 微孔滤膜过滤，即得供试品溶液，精品文档欢迎来主页查询更多精品文档,欢迎来我主页查询精密吸取供试品溶液 10 l，按色谱条件测得峰面积积分值，代入上述标准曲线中，测得样品溶液中丹酚酸 B 的含量，含量测定结果见表 2，方差分析见表 3。表 2 正交实验安排及实验结果（略）提取液有效成分转移率越高越好，干膏率越低越好。制定评分标准为：得分 H【8080（84.13E）(84.1360.12)】【2020（F13.78）（30.1813.78） 】由表 3 可以看出，因素 C 对实验结果有显著性，选取显著因素的最好水平，故选择 C3。A，B 两因素均无显著性影响，考虑到评分结果，确定最佳工艺为 A2B2C3。即加入 10 倍量水，提取 3 次，45 min/次。表 3 方差分析表（略）2.3.6 验证实验取丹参药材 3 份，分别加入 10 倍量水，提取 3精品文档欢迎来主页查询更多精品文档,欢迎来我主页查询次，45 min/次，分别测定丹酚酸 B 转移率（）和干膏率（） 。结果见表 4。由表 4 可见，正交实验优选的工艺较为稳定，重复性较好。表 4 正交实验分析结果（略）3 讨论以加水倍数、煎煮时间、煎煮次数为因素进行正交实验，以丹酚酸 B 的含量为指标得到丹参最佳煎煮工艺，即：加 10 倍水煎煮 45 min，煎煮 3 次。此工艺经验证重复性较好。【参考文献】1 何 媛，刘 凯，孙启时，等. 温胆滴丸提取工艺研究J.时珍国医国药，2007，18（9）：2229.2 倪力军，史晓浩. 提取时间、溶剂对丹参提取物质量的影响研究J.中成药, 2003,25（10）：780.精品文档欢迎来主页查询更多精品文档,欢迎来我主页查询上一页 1 2 下一页