冷冻干燥机的使用,PART 1. 真空冷冻干燥机,PART 1. 真空冷冻干燥机,真空冷冻干燥机的工作原理,真空冷冻干燥的用途,操作步骤,操作中注意事项,操作中的异常情况及处理方法,真空冷冻干燥的定义及其优点冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术，是将待干燥的物质在低温下快速冻结，然后在适当的真空环境下，使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程。物质在干燥前始终处于低温（冻结状态），同时冰晶均匀分布于物质中，升华过程不会因脱水而发生浓缩现象，避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状，体积基本不变，极易溶于水而恢复原状。在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。,1.1真空冷冻干燥机的工作原理,1.1真空冷冻干燥机的工作原理,水的相图O点为水的气液固三相平衡点，T=273.16K，P=611.73Pa。P611.73Pa时，不管温度如何变化，只存在气固相。（实际操作控制P20Pa）,1.1真空冷冻干燥机的工作原理,冻干机的组成示意图按系统分，由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分，由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。,1.1真空冷冻干燥机的工作原理,主机结构冷阱密封圈工作台面抽真空接口防水（进气）阀控制（显示）面板开关总电源真空泵电源保险,1.1真空冷冻干燥机的工作原理,真空泵及卡箍的结构,1.2 真空冷冻干燥的用途,实际应用,1.2 真空冷冻干燥的用途,研究用途Freeze-drying, or lyophilization, is known to be the most effective unit operation to preserve perishable materials. Protein drugs are popular materials that require freeze-drying Application in PharmaceuticalsThe uniformly distributed particle size out of the freeze-drying process is a desired property of the nanoceramics. Application in CeramicsThe application of freeze drying of sol-gel in the development of catalysts has been an established process in obtaining large specific surface areas of the catalyst supports. Application in Catalysts,1.2 真空冷冻干燥的用途,研究用途Freeze-drying and super critical drying have been proposed as techniques for the preparation of TOCNs with large SSAs. Highly porous materials with large SSAs, called “aerogels”, were produced using these procedures. Application in Aerogels,1.3 操作步骤,开电源，打开总开关，开制冷机降温4060分钟；将预冻好的物料取出放到干燥架上；将干燥架放到冷阱上；检查密封圈完好且无杂物的前提下，罩上有机玻璃罩；确认放水/进气阀为关闭状态；打开真空计、真空泵；真空度下降至小于20Pa并且恒定即为正常，并确保真空泵运行过程中无异响。干燥结束后，先打开“防水（进气）阀”再关闭“真空泵”（阀门出口必须提前放置有足够大的容器收集化霜排出的液体）。取下有机玻璃罩，收集干燥物。,1.3 操作步骤,1.4 操作中注意事项,整个干燥过程中制冷机不得关闭；因物性差异，干燥及预冻时间有差异；被干燥的物料不得含有易燃易爆易挥发的有机物。不得含有高浓度的强酸强碱。经常检查真空泵及压缩机表的油位，真空泵油需要保持干净。经常注意真空泵及压缩机运转是否正常有无特殊声响，电机是否超负荷运转。连续工作200小时后要定期更换真空泵油，注意保养和维护。勿频繁开关电源和制冷机，如因操作导致制冷机停机，至少等待3分钟后，再重新启动制冷机。,1.5 操作中的异常情况及处理方法,真空度达不到正常工作要求 检查真空泵与主机之间连接，卡箍是否正确卡紧。检查有机玻璃罩下端平面是否清洁，有无损伤。检查“O”型密封圈是否清洁，放置是否正确。检查真空泵工作是否正常，观察泵油是否清洁。检查真空阀是否拧紧。,1.5 操作中的异常情况及处理方法,真空泵漏油检查机身部位，更换所需的配件。冷阱温度偏高环境温度过高，散热不良，请将机器置于环境温度合适，通风良好处。如若制冷系统故障，请与厂商技术工程师联系。突然停机保险丝熔断，更换（排除故障时必须拔掉一切电源）。真空泵可能吸入异物，立即断电检查。,