ISO 13322-2（2006-11-01）第 2 部分：动态图像分析方法1. 范围ISO13322 的这部分描述的是控制液体、气体或传输机上运动颗粒的位置，进行颗粒的图像采集和图像分析方法。将颗粒在液体、气体或传输机上被适当的分散后再测量其粒径及其分布。当使用这部分的 ISO13322 时，列出了衍生颗粒尺寸的限制因素。2. 规范性引用文件下列引用文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。ISO 13322-1:2004，粒径分析图像分析方法第一部分：静态图像分析方法3. 术语，定义和符号3.1 术语和定义3.1.1 流动池：测量池，液体颗粒混合物在该池内流动。3.1.2 带孔洞的导管：带有分散颗粒的一股液体从孔洞流入导管中。3.1.3 鞘流：指引带有颗粒的清洁液体流入特定的测量区域。3.1.4 粒子照度：带有电子曝光时间控制器的图像采集设备或间歇式图像采集设备。3.1.5 测量体积：图像分析仪测定的颗粒的体积。3.1.6 景深：图像的最边缘达到了预先设定的最佳值。3.1.7 图像采集设备：矩阵扫描或线性扫描摄像机3.2 符号a t 时间内，颗粒移动的距离Ai 颗粒 i 的投影面积b 二进制图像测量的直径t 曝光时间v 粒子的运动速度x 颗粒直径xAi 颗粒 i 与直径等效的投影面积ximax 粒子 i 的最大 Feret 直径ximin 粒子 i 的最小 Feret 直径 测得的粒径与静态粒径的比4. 原理4.1 总则一个动态图像分析的总框图如图 1 所示。其中：1. 分散颗粒2. 颗粒运动的控制设备3. 测量体积4. 光源5. 光路系统6. 景深7. 图像采集设备8. 图像分析仪9. 显示图 1典型的动态图像分析方法的流程图4.2 颗粒的运动颗粒引入可有以下三种方式：a) 颗粒在移动的液体中流动（包括：颗粒悬浮，气溶胶颗粒，在管道，在喷气，鞘流，湍流或推挽式的流动方式）b) 颗粒在静止的液体中流动，（包括：注射、自由落体系统，颗粒在外力作用下移动（例如，重力，静电荷）c) 颗粒在移动介质上移动（例如，输送带）4.3 粒子定位粒子被引入到测量体积，当粒子到达物平面时，图像被捕获。测量体积的深度取决于所使用的光学系统领域的深度。图 2 显示了测量体积的例子其中：1. 光源2. 相机3. 测量体积图 2测量体积示例粒子观测的方向（如平行或垂直）会影响粒子的大小和形状，如在图 3 所示。然而，用于整体测量时，ISO13322 中这部分与颗粒形状的影响无关。其中：1. 测量体积与粒子的运动平行2. 测量体积与粒子的运动垂直图 3粒子运动和观察的方向重点调节图像采集设备，保证液体中运动的粒子能够获得更精确的图像，推荐使用以下两种方法：a) 控制运动的粒子的位置，仅允许图像采集设备的测量体积内的颗粒通过。b) 当粒子通过图像采集设备的测量体积时，短时间照射粒子或采集移动粒子的图像。5. 操作程序5.1 总则现代图像分析仪通常有计算程序来提高分析前图像质量。只要测量结果可追溯，可使用增强计算法。5.2 静止图像分辨率动态图像分析系统采集的图像的分辨率不仅取决于光路系统（镜头放大倍数和相机的分辨率），也取决于光照系统和粒子的运动速度。当直径为 x 的球形颗粒以速度 v 移动，在时间 t 范围内粒子投影面积的中心移动的距离为 a，其中 t 是频闪发射时间或相机的快门时间（见图 A.1），即（1）v如果没有做灰度等级处理，a 应不超过 0.5 或 像素，其中 是)1(2x测得的粒径与静态粒径的比。像素级和背景级之间的灰度处理应确保测得的二进制图像直径 b 与静态颗粒的直径 x 相等。根据粒度分布和预设的置信区间来确定整个系统的分辨率（见 ISO13322-1）。5.3 校准和溯源校准设备，最终结果将像素转换成 SI 长度单位（如纳米，微米，毫米）。校准程序包括对视场均匀性的检查。校准过程中的一个基本要求是，所有的测量应追溯到标准米。这可以通过用认证标准的阶段微米进行图像分析设备的校准。图像采集过程中，测定颗粒尤其是小的颗粒移动时的粒径，可能会带来严重错误。因此，建议利用标准物质对整个系统进行核查。选择的标准颗粒应包括整个系统的动态范围。建议用三种规格的标准颗粒来校准，即系统可测量的最大值，中点值和最小粒径值相近的标准颗粒。5.4 粒度分级与放大在采用图像分析测量粒度时，物像分辨率的理论极值为 1 个像素。在最大分辨率 1 个像素时逐个进行计数。然而，有必要在最终的结果报告中确定粒度分级。理想的最大分辨率应根据所需的精度进行调整，而精度是待测颗粒总数、动态范围以及将最小颗粒考虑在内的像素数目的函数。因此，在给出粒度定量分析报告前，建议将像素转换成实际的尺寸。整个测量系统中，并不是所有的粒子都被测量，较大的颗粒可能经常被定位在图像框的边缘。因此，选择的放大倍数应确保最大颗粒的最大直径不超过测量区矩形图像框短边的三分之一（见附件 B）。强烈建议报告因较大颗粒定位在图像框的边缘而导致的任何误差。通常光学的分辨率优于电子。5.5 颗粒的边缘图像中，应根据一个合适的域值来界定颗粒的边缘。设定技巧依赖于图像分析仪的配置。强烈建议通过比较处理的二进制图像和原始的灰度图像来调节域值，这样可以保证原始灰度图像有足够的代表性。5.6 测量颗粒周长的测量主要依赖于所使用的图像分析系统。建议原始数据包括：a)每一个投影面积A i；b)每一颗粒的最长尺寸，最大Feret 直径X imax，以像素为单位；c)每一颗粒的最短尺寸，最小 Feret 直径 Ximin，以像素为单位因此，允许定义最大分辨率时的形状因子每个粒子的投影面积可转换为等效面积的圆直径，x Ai（2）6. 制样应控制分散介质中的颗粒数，以确保没有产生重叠影像的颗粒。7. 采样和测量变量可以测量一定条件下颗粒总数或总颗粒计数。采用这样的方法应确保无颗粒丢失或重复计算。应根据粒径分布及设置的置信区间来计算颗粒的最小数目（见 ISO13322-1）。为了提高测量可信度，可根据平均直径和数据组的标准偏差来进行数据统计计算。附件 C 提供典型的样品引入和图像采集系统。附录 A（信息）推荐使用的粒子的运动速度和曝光时间动态图像分析时，测量运动中的小颗粒需要特别注意事项。当球形颗粒的直径 x pix以速度 v pix/s移动，曝光时间是 t s，在此期间粒子投影面积的中心移动的距离 a pix，即a = v t (A.1)观测到的粒子的直径 bpix在(x + a)和(x a)范围为运动，取决于阈值水平（见图 A.1）因此，当一个移动的球形粒子的图像捕获为灰度图像，然后转换成一个给定的阈值水平的二进制图像，形状似乎是一个长椭球而非圆形。二进制粒子图像的最大尺寸是：b = x + a (A.2)为了使动态粒子测量的结果与获得的静态粒子测量一致，x 和 b 之间的差异小于 0.5 像素，即：a = v t 0,5 (A.3)但是，如果只进行测量大颗粒（例如 x 是大于 10 像素，在给定的错误测量的面积相当于直径），x 和 b（等于 a）之间的差异可以计算如下：xA,real， xA,meas 测量的面积相当于一个静态粒子直径，测量粒子 Areal，A meas是静态粒子的投影面积和测量粒子。所测的粒径与静态粒径的比例 是：这个公式也可以表示如下：a = x ( 2 1) (A.9)例如，当 是小于的 1，1（相当于粒径 10的相对误差），因此，当最小颗粒尺寸测量是 10 像素时 a 可以是 2 像素大，即。图 A.1 说明了粒子图像和阈值水平，图 A.2 显示任意形状颗粒的延伸。关键a 在曝光时间的运动距离pixb 测量的二进制影像颗粒的直径pixv 运动方向和速度pix/sx 静态颗粒直径pixA 在图像捕捉开始时粒子的位置B 在图像捕捉结束时粒子的位置图 A.1粒子图像和阈值水平关键Aerr 粒子的运动引起的最大误差Areal 静态粒子的投影面积a 在曝光时间的运动距离pixv 运动方向和速度pix/sxF 垂直运动方向投影面积的 FERET 直径A 在图像捕捉开始时粒子的位置B 在图像捕捉结束时粒子的位置图 A.2图 A.1 扩展为任意形状的粒子在图 A.2，xF 取决于相对运动方向上的粒子方向。附录 B（信息）建议使用的最大粒径B.1 概括这两种方法通常用于纠正接触测量框架一侧的的任何粒子计数（见ISO13322-1:2004，6.3）。B.2 警戒线原理测量面积是一个长方形的框架，其底部和右侧都定义拒为排斥双方。粒子位于部分或全部测量范围内，不触及双方排斥的都能接受。颗粒接触的排斥双方或它们的延长线（警戒线）被拒绝计数。左上角的矩形视图框架和测量框架之间应当有足够大的空间，这样，没有被接受的的粒子被视图框架的边缘切割。如果我们考虑的一个较小的边长为 L 的矩形区域，一个较小的一侧长度 Z 的矩形测量框架，图 B.1 所示，为了可接受的粒子视图框架不被削减，粒径应小于或等于 L-Z，即：有效的测量框架面积视图领域面积的比例应为 r，其中方程（B.1 ）和（B.2 ）可以合并如下：公式（B.3 ）提供了视图区域 r 有效的测量框架面积的比例和最大粒径x/L，由警戒线的方法测得（见图 B.2）。关键1 视野2 测量框架3 警戒线4 两个框架之间的顶部和左侧边缘有足够的空间L 边长较小的视野Z 边长较小的测量框架图 B.1警戒线原理关键r 测量框架的有效面积与视野面积的比例x/L 颗粒的直径 x 与矩形区域的短边长度 L 的比图 B.2有效的测量框架面积与视野面积的比例B.3 Miles-Lantuejoul 方法测量框架内的所有粒子都可以被计数。所有的粒子外，包括削减那些通过测量框架两侧的粒子，都被拒绝。测量框架中包含的粒子的概率随着颗粒直径增加。现有的测量框架内的粒子的概率 Pi（Miles-Lantuejoul 因素）取决于粒径和测量框架大小。测量框架中的粒子数目应根据粒径除以 Pi。对于非球形颗粒，在 Miles-Lantuejoul 因素 Pi 的计算中（参见图 B.3），粒子的最长尺寸被选择作为粒径，而矩形测量框架的短边被选为框架的长度。如果我们考虑一个大小 Z 的方形测量框架，那么大小为 x 的粒子的 Pi 计算公式如下：Pi 的概率作为无因次粒径的功能在图 B.4 中绘制。使用的警戒线的方法，当测量框架的面积大于视野的 50时，在图 B.2 所示的比给出的值为 x /L=0,3，当 r = 0,5。这表明，比视野约三分之一的尺寸短边小的颗粒，可以正确地测量。同样，使用 Miles-Lantuejoul 方法（见图 B.4），当校正系数大于 50计算的粒子数没有进行校正，应测量比测量框架的短边大约三分之一小的颗粒。因此，无论使用哪种方法，比测量框架的短边大约三分之一小的颗粒可以被包括测量。没有测量框架的测量（即视野的测量框架）