LC-10Avp 高效液相色谱仪验证报告 7-1高效液相色谱仪验证报告目录1 概述 2 验证目的3 范围4 验证内容4.1 安装确认4.2 仪器安装4.3 运行确认4.4 性能确认4.5 系统适用性测试5 结论和评价6 再验证7 最终批准 LC-10Avp 高效液相色谱仪验证报告 7-2LC-10AVP 高效液相色谱仪验证报告1 概述根据 LC-10AVP 高效液相色谱仪验证方案，于 2006 年 01 月 15 日至 2006 年 01 月 20 日本部门按计划对高效液相色谱仪的整个系统的安装、运行、性能等进行了检查、测试，完成了验证工作。2 验证目的为保证高效液相色谱仪安装正确、运行正常，满足产品检测的使用要求；确保检测数据正确、稳定、可靠。3 范围质量部化验室检验用 LC-10AVP 高效液相色谱仪的验证报告。4 验证内容4.1 安装确认目的：检查高效液相色谱仪的安装是否符合厂商的标准、技术设计及 GMP的要求。4.1.1 技术资料仪器名称： 高效液相色谱仪 仪器型号： LC-10AVP 双泵编号： C20974234114 生产厂家： 岛津公司 检测器编号： C20994232673 检测器型号： SPD-10Avp 设备登记编号： 出厂日期 2005 年 04 月 仪器说明书： 存放于质保部 高效液相色谱仪操作规程： 存放于质保部 4.1.2 主要技术指标厂商规定的标准 ：流速设定范围：0.001-5m ；操作温度范围：4 -60 压力准确性：10%或 1.0Mpa,最大值 ；4.2 仪器安装目的： 检查该仪器安置地的选择是否合适、符合供应商要求、能达到设备安装环境要求。4.2.1 安装环境检查：LC-10Avp 高效液相色谱仪验证报告 7-3检查项目 规格标准 安装情况 结果仪器安装环境应置仪器室，且房内干燥无腐蚀性气体安装于精密仪器室、用空调控制温湿度、无腐蚀性试剂（盐酸、硫酸、氨水等）符合规定仪器安装质量应平稳、防尘、避光、防静电安装于标准实验操作台、室内有窗帘能防尘蔗光符合规定仪器安装 便于操作、清洁、保养位置适中、能清洁、维修符合规定检测人： 复核人： 日期： 4.2.2 公用介质的连接检查：检查项目 要求 安装情况 结果电压 220V-240V 220V 符合规定电源功率 600VA 600VA 符合规定频率 50/60HZ 50H21Hz 符合规定接地保护 应有接地保护 有地线装置 符合规定检测人： 复核人： 日期： 4.2.3 结论经检查符合设备技术规定及供应商要求。4.3 运行确认目的：调查并确认该仪器设备的运行性能是否符合设定的标准。4.3.1 试验步骤 1)按 LC-10AVP 高效液相色谱仪的操作规程进行启动，用单一溶剂甲醇作流动相进行输送、运行，测试仪器运行，检查整个启动情况。2)从运行中，检查各连接处的密封性能的正常情况。3)对进样阀进行走空针，检查空白试验的基线的平稳情况。4.3.2 合格标准各电源、仪器操作开关正常，基线平稳，各参数的控制精确，无泄漏。LC-10Avp 高效液相色谱仪验证报告 7-44.3.3 试验结果检查项目 标 准 实测情况 结果各点按钮 启动正常各点按钮启动顺利、运行正常符合规定空白测试 基线平稳测试基线平稳、噪音低符合规定溶剂输送泵 运行正常泵运行正常、无渗透液、密封性能好符合规定色谱柱 连接口密闭 接吻处无泄漏 符合规定 信号连接 应正常 连接正常、参数正确 符合规定检测器 灵敏度 能调节灵敏度 符合规定检测人： 复核人： 日期： 4.3.4 结论运行中各项目的测试正常，运行性能符合仪器设计要求。 4.4 性能确认目的：利用已知含量结果的样品来作对照，根据其含量测定方法，再按该仪器操作规定进行检测，以确认检测的正确度,从而确认仪器性能正常否。4.4.1 含量测定4.4.1.1取胞磷胆碱钠（批号：040203） ；检测单位：江苏省药品检验所；含量：99.6%；报告书编号：32040743；对照品来源：中国药品生物制品检定所（批号：140675-200401；规格：100mg/瓶；含量：100.0%）适量，按中国药典2005 年版二部的胞磷胆碱钠含量测定方法进行测试，用该仪器测定的含量数据来确认 LC-10AVP 高效液相色谱仪的性能。4.4.2 含量测定方法色谱条件：色谱柱：C18；流动相：磷酸盐缓冲液0.1mol/L 的 KH2PO4溶液和磷酸四丁基铵溶液（取 0.01mol/L 四丁基氢氧化铵溶液用 H3PO4调节 pH 值至4.5）等量混合- 甲醇（95：5） ；检测波长：276nm测定法：取本品约 12.5mg，精密称定，置 100ml 量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，取 20l 注入液相色谱仪，记录色谱图。LC-10Avp 高效液相色谱仪验证报告 7-5秤量与稀释：W1 12.42mg ； W 2 12.57mg ； W 对照 12.61mg 将上述秤量分别稀释：测得样品峰面积：A 1= 3127738.4 A1 =3126095.3 A 平均 =3126916.85A2= 3171092.4 A2 =3169635.8 A 平均 =3170364.1测得对照品峰面积：A 1= 3222786.9 A2 =3171829.1 A3=3188775.8A4= 3188056.1 A5 =3179804.7 A 平均 =3190250.524.4.3 计算：3126916.8512.61100%含 量%=3190250.5212.42100%=99.51%3170364.112.61100%含 量%=3190250.5212.57100%=99.69%测得平均含量%为:99.6%4.4.4 测试结果含量结果(%) 相对偏差(%)检测名称 批 号 标准省所测定 公司测定 标准 实测99.51 0.11胞磷胆碱钠 040203 98.5% 99.699.692%0.14结 论 实测结果符合标准检测人： 复核人： 日期： 4.4.5 结论：经与江苏省药品检验所所测的胞磷胆碱钠含量结果相对比，相对偏差较小，两者较接近，确认该仪器性能符合规定。4.5 系统适用性测试LC-10Avp 高效液相色谱仪验证报告 7-6目的：利用胞磷胆碱钠对照品适量，按中国药典 2005 年版二部附录（D）规定，对仪器进行适用性试验，用胞磷胆碱钠含量测定方法对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求：色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子，并规定变异系 数 应 不 大 于 2%。4.5.1 测试步骤取 4.4.2 测试(胞磷胆碱钠含量测定中的对照试液)项下的溶液、测试方法及色谱条件进样检测，连续进样 5 次，测得对照品峰面积：A1= 2795307 A2 =2771798 A3=2791643A4= 2786140 A5 =2784639 A 平均 =2785905.4以测定的峰面积来计算变异系 数 ， （ RSD 应2.0%）4.5.2 测试结果4.5.2.1 重复性试验结果计算表：进样次数第一次 第二次 第三次 第四次 第五次 平均数峰面积 3222786.9 3171829.1 3188775.8 3188056.1 3179804.7 3190250.52理论塔扳 4288.1 4295.5 4016.4 4098.4 4254.3 4190.54拖尾因子 1.01 1.02 1.00 1.01 1.01 1.01分离度 4.295 7.397 7.697 6.899 7.711 6.7998标准 2.0%RSD%实测 0.61%结论 符合标准4.5.2.2 理论板数（n）： 4190.54 ；应不低于 2000。4.5.2.3 分离度（R）： 6.7998 ；应大于 1.5。4.5.2.4 拖尾因子（T）： 1.01 ；应在 0.95-1.05。4.5.3 结论上述测得 RSD%为 0.61 %，低于 2.0%，符合标准及使用要求。检测人： 复核人： 日期： LC-10Avp 高效液相色谱仪验证报告 7-75 结论和评价经对 LC-10AVP 高效液相色谱仪验证方案中各项的测试，其结果均符合标准、中国药典2005 版二部规定及 GMP 要求。6 再验证6.1 线路检查 ：每次使用时检查室内环境，电源、电压等线路。6.2 附件：每次试验检查实验记录、操作规程、仪器使用登记。6.3 仪器清洁 ：每次试验清洁仪器外部、进样阀等。6.4 性能检查、系统适用性测试：每年一次测试检查。6.5 检查：每次试验检查色谱柱等各接吻处。7 最终批准