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!# 年 $ 月!#$%&$ !#色 谱!#$%&% ()*$+, (- !*(.+/(0*+12()* !% !* ( #收 稿 日 期 : !#+&+$第 一 作 者 : 陈 ) 娟 , 女 , 硕 士 研 究 生 , ,+%-.): /01-23$/45-/* $&+* 2%*通 讯 联 系 人 : 李 ) 楠 , 女 , 教 授 , 6$):( $) &!#+!#+, ,+%-.): )./-/* 2-5* $15* 2/*高 效 液 相 色 谱 !二 极 管 阵 列 检 测 器 同 时 测 定化 妆 品 中 的 九 种 染 料 及 中 间 体陈 ) 娟$, !, ) 王 ) 超!, ) 王 ) 星!, ) 马 ) 强!, ) 李 ) 楠$( $* 中 国 农 业 大 学 理 学 院 , 北 京 $,-; !* 中 国 检 验 检 疫 科 学 研 究 院 , 北 京 $!%)摘 要 : 建 立 了 用 高 效 液 相 色 谱 +二 极 管 阵 列 检 测 器 ( 789:+8;7 &. !) 为 流 动 相 梯 度 洗 脱 , 用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超 纯 水 器 ( 美 国 3&;&1?:( 公 司 ) ; 日 立 #!)7 型 离 心 机 、 A1(# 型 超 声波 清 洗 器 ( 昆 山 市 超 声 仪 器 厂 ) 。+ + %1二 乙 氨 基 苯 酚 ( #)#2)B6, 含 量 *!, 4#6公 司 ) 、 ), 1萘 二 酚 ( #)#2&6!, 含 量 *&!, 4#6 公司 ) 、 !1硝 基 对 苯 二 胺 ( #(2B%6!, 含 量 *!, 4;C&)D公 司 ) 、 间 苯 二 酚 ( #(2(6!, 含 量 *!, 4;C&)D 公司 ) 、 对 苯 二 酚 ( #(2(6!, 含 量 *!, 4;C&)D 公 司 ) 、碱 性 品 红 ( #!#2)*B% 2#;, #D(E 9(+&)( 公 司 ) 、 丽春 红 .( #)&2),B!6!BF!, 东 京 化 成 ) 、 番 红 6( #!#2)*B,#;, 含 量 &!, 4#6 公 司 ) 、 #G 5G 酸 性 红%( #!2),B,6!BF!, 东 京 化 成 ) , 上 述 染 料 及 中 间体 依 次 被 列 为 ) - * 号 目 标 物 ; 甲 醇 ( 色 谱 纯 ) , 乙 酸铵 ( 分 析 纯 ) , 超 纯 水 。!# 色 谱 条 件+ + 色 谱 柱 : HF*(9 IEE(*I #)&( ,$ ( EE . !#EE, !E) ; 流 动 相 : 甲 醇 1#$ #) E:;, 0 乙 酸 铵 溶 液( ?2 ($ !) ; 梯 度 洗 脱 : 甲 醇 的 体 积 分 数 在 &$ E&=内 从 %! 升 至 !, 保 持 到 ) E&=。 柱 温 %# J; 流速 )$ # E0, E&=; 进 样 量 )# !0; 检 测 波 长 !%# =E。!$ 标 准 溶 液 的 配 制+ + 用 甲 醇 将 各 染 料 及 中 间 体 标 准 品 配 制 成 ! #EK, 0 的 标 准 储 备 液 , 分 别 移 取 ,$ %, )$ , ($ #, $ #,!$ &, #$ , !$ %, $ , )$ * E0 的 ) 号 至 * 号 单 标 储 备液 , 用 甲 醇 定 容 至 # E0, 得 到 * 种 染 料 及 中 间 体 的混 合 标 准 溶 液 。 ) 号 至 * 号 目 标 物 的 质 量 浓 度 分 别为 )!, (#, !,#, !#, )!, !#, *!, %#, ( EK, 0。 各标 准 储 备 液 应 保 存 在 , J 以 下 , 混 合 标 准 溶 液 宜 现用 现 配 。!% 样 品 前 处 理 方 法+ + 称 取 各 类 ( 固 态 、 膏 状 、 水 剂 ) 化 妆 品 试 样 #$ !#K 于 # E0 具 塞 玻 璃 三 角 瓶 中 , 加 入 )# E0 甲 醇 1#$ #) E:;, 0 乙 酸 铵 溶 液 ( 体 积 比 为 !/ )) , 超 声 提 取!# E&=, 定 量 转 移 至 ! E0 比 色 管 中 , 定 容 到 )E0。 取 适 量 溶 液 于 离 心 管 中 , 在 )! # , E&= 转 速下 离 心 )# E&=。 取 离 心 后 的 上 层 清 液 , 经 #$ , !E微 孔 滤 膜 过 滤 , 滤 液 于 !, D 内 上 机 检 测 。图 ! & 种 染 料 及 中 间 体 混 合 标 准 溶 液 的 色 谱 图#$! ! %&()*+($*) (, * -(./+#(0 (, 0#01 231-+/,*02 231 #0+1)12#*+1 -+*02*2-)G DIC:L.4)= ?)#$10 %. % / #.& 0 ,&$ . #: &( #: . 0 ,# %#*=1.6 AB % / .,#.& 0 &: . #: & #: , 0 %, #: %, !;.4)= 219 , % / &,& 0 ,.: ) #: & #: 0 +# ,#, #!8)10.4)= ?)#$10 %. #: .# &: ) +: ( %#,: ) ,: . (&: ( ,: .,: # &: % %: ( &: ,: & (: ( +: %.: # %#%: & %: . %#,: %: # &+: ,: +#*=1.6 AB #: ,# (,: ) +: ( (%: # .: & &: # .: #%: # &.: , %: &+: . %: , (.: ,: ,: # &: ( ,: ) &: %: . &: & %: ,%, !;. 等 种 禁 ( 限 ) 用 染 料 及 中 间 体 同 时 测 定 的 ?A7 方 法 。通 过 对 实 验 条 件 的 选 择 和 优 化 , 确 定 了 色 谱 条 件 , 在% /- 内 种 目 标 物 达 到 完 全 分 离 状 态 且 相 互 之间 没 有 干 扰 。 方 法 的 线 性 系 数 、 回 收 率 、 相 对 标 准 偏差 等 各 项 参 数 表 明 , 实 验 的 灵 敏 度 和 精 确 度 满 足 实际 样 品 检 测 需 要 。 通 过 对 三 种 状 态 、 不 同 品 牌 的 化妆 品 进 行 检 测 , 在 膏 状 的 染 发 剂 中 检 测 出 限 用 染 料中 间 体 间 苯 二 酚 , 定 量 计 算 在 规 定 限 量 以 下 ; 其 他 种类 的 化 妆 品 未 检 出 所 测 种 目 标 物 。 该 方 法 简 单 、快 速 , 能 有 效 提 取 和 分 离 测 定 化 妆 品 中 的 种 染 料及 中 间 体 , 结 果 良 好 。参 考 文 献 : % + 7= 5 B, C#* D ; 1,=-E-&( 6%. #( F=-1 +9E.&-&9&;!( (; :-G-*: 7=-# FH&-$ I !00#1$ 1.( 陈 荣 圻 , 王建 平 ; 禁 用 染 料 及 其 代 用 ; 第 ! 版 ; 北 京 : 中 国 纺 织 出 版 社 ) ,%$ ! + 7,1E& D J, +=#1/# 5 K, 61.$1 C L; 7,./&-2 F,H-2,$!7 U&, %&, (( ) : % * + +#EE#= +, !E9$.2=$#*1 ?, +21-E# V K L;7=1,/#&,*1#0=-#, !#%, *( )%#) : $ + N=* + N, A- 5 N; !#$%.-. #( F.&-* F2=,$,*% #( U.&19/&( 郑 曙 昭 , 李 荣 专 ; 分 析 测 试 技 术 与 仪 器 ) , !#*, ( %) : !$ ( + ?#G-/ F, O9W-, K, +#&,.=- F; D 7=1,/#&,*1#0=%, %)$,*$(( !) : *& ) + +2#10- 7, T-2- J, 7&- P, !.$/- 7; D 7=1,/#&,*1 !,%), ($: *% + +=#, : ?, B9 B N, O# D C, J9 B O; D A-8 7=1,/#&,*15$#& F2=,$, !#%, !&( !) : !&% %# + 5-9 D, +2=X. U, :#12U, 6; D P#. +02&1,/, %), *:$* % + A-9 A, A- O, A-9 N ?, A-9 + A; 7=-. D,91#$ ,Q !#$%&-2#$7=/-.&1%( 刘 丽 , 李 英 , 刘 志 红 , 刘 胜 利 ; 分 析 化 学 ) ,!#&, *!( %#) : % * %! + A#2,1& +, V9-QQ#1( U, J1#-. 6, :#12$, 6; !#$ 7=/,!#, (!( () : % &*# %* + 5#Q,$. 7, :#12$, 6; D 7=1,/#&,*1 !, %(, (: %( %& + ?9#* P, 59., 5
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