材料科学基础实验报告专 业 班、组 学 号 姓 名 1粘土 水系统 - 电位测定一目的意义 - 电位是固液界面电位中的一种，其值的大小与固体表面带电机理、带电量的多少密切相关，直接影响固体微粒的分散特性、胶体物系的稳定性。对于陶瓷泥浆系统而言， - 电位高时，泥浆的稳定性好，流动性、成型性能也好。本实验的目的：1. 了解固体颗粒表面带电原因，表面电位大小与颗粒分散特性、胶体物系稳定性之间的关系。2. 了解粘土粒子的荷电性，观察粘土胶粒的电泳现象。3. 掌握通过测定电泳速率来测量粘土 水系统 - 电位的方法。进一步熟悉 - 电位与粘土 水系统各种性质的关系。二基本原理在硅酸盐工业中经常遇到泥浆、泥料系统。泥浆与泥料均属于粘土 水系统。它是一种多相分散物系，其中粘土为分散相，水为分散介质。由于粘土颗粒表面带有电荷，在适量电解质作用下，泥浆具有胶体溶液的稳定特性。但因泥浆粒度分布范围很宽，就构成了粘土 水系统胶体化学性质的复杂性。固体颗粒表面由于摩擦、吸附、电离、同晶取代、表面断键、表面质点位移等原因而带电。带电量的多少与发生在固体颗粒和周围介质接触界面上的界面行为、颗粒的分散与团聚等性质密切相关。带电的固体颗粒分散于液相介质中时，在固液界面上会出现扩散双电层，有可能形成胶体物系，而 - 电位的大小与胶体物系的诸多性质密切相关。固体颗粒表面的带电机理，表面电位的形成机理及控制等是现代材料科学关注的焦点之一。根据胶体溶液的扩散双电层理论，胶团结构由中心的胶核与外围的吸附层和扩散层构成。胶核表面与分散介质（即本体溶液）的电位差为热力学电位 E 。吸附层表面与分散介质之间的电位差即 - 电位，见图 1。带电胶粒在直流电场中会发生定向移动，这种现象称为电泳。根据胶粒移动的方向可以判断胶粒带电的正负，根据电泳速度的快慢，可以计算胶体物系的 - 电位的大小。进而通过调整电解质的种类及含量，就可以改变 - 电位的大小，从而达到控制工艺过程的目的。微电泳仪测量 - 电位的原理如图 2 所示。胶体分散相在直流电场作用下定向迁移。胶粒通过光学放大系统将其运动情况投影到投影屏上。通过测量胶粒泳动一定距离所需要的时间，计算出电泳速率。依据赫姆霍茨方程即可计算出 - 电位。图 1. 热力学电位与 - 电位和胶团结构示意图2 = 3002 伏特 （1）Ev4式中，为粘度，为介电常数，它们都是温度的函数。 v 是电泳速率。E 是电位梯度（其值等于电极两端电压 U 除以电泳池的长度 L ） 。根据欧姆定律：E = U / L = I R / L = i /（ o A） （2）式中：电阻 R = L / A ； A 为电泳池测量管截面积； o = 1 / 为电导率；i 为通过电泳池测量管的电流，其值可以通过电流表读得的电流值 I 乘以因子 1 / f 得到，即 i = I / f。因此，E = I /（ f o A）将 E 代入赫姆霍茨方程得： =（300 2 4 / ）（f A） v o / I （3）令 C = 30024 / （其值是一个与温度有关的常数，见表 14-1 ） ；B = f A （其值是取决于电泳池结构的仪器常数，标于仪器上） ，则有： = C v o B / I 毫伏 （4）考虑到 C T（C 值温度）对应关系中物理量单位以及仪器常数中有关单位的限制，上述公式中各物理量的单位分别为：v m / s ； o -1cm -1 ； mV 。三实验器材1. 仪器设备 JS94H 型微电泳仪，1 台。 托盘天平，1 台。玻璃杯，玻璃研钵，温度计，PH 试纸等。2. 材料 氯化钠溶液（0.1N）1 瓶； 氢氧化钠溶液（0.01N）1 瓶； 蒸馏水若干； 粘土试样 1 瓶。四测试步骤1样品制备图 2. DPW-1 型微电泳仪原理方框图3称取 0.2 g 粘土试样，置于研钵内研磨 5 分钟后放入玻璃烧杯内，加入氯化钠水溶液至 250 ml，再加入氢氧化钠溶液调节 ph 值为 8 。2. 启动进入 js94h 子目录，运行子目录中的 dh.exe 即可启动微电泳仪应用程序。微电泳仪应用程序主界面如图 3 所示：图 3 电泳仪应用程序主界面图3. 采样操作模块使用说明屏幕左侧的大正方形区域为图像显示区，当摄像机打开时，显示区显示当前摄像机摄入的图像内容。屏幕右侧为采样操作模块的功能菜单，现将菜单各项功能详述如下：温度：显示当前电泳槽环境温度单位：摄氏度 精度：0.1 电流：显示当前电泳槽内的电流值单位：毫安 mA精度：0.1 mA工作时电流一般控制在 18mA 以下，可通过调节电压来控制电压：可控制当前输出电压值单位：伏特 V精度：0.2 V调节范围：030 V步长：0.2 V电压切换：可控制当前电极极性切换周期。单位：毫秒 ms精度：10 ms调节范围：5001200 ms步长：1 mspH 值：可输入溶液 pH 值调节范围：014步长：0.1文件名：图像文件和数据交换文件的文件名图像文件名的组成：由所得到的字符串分别自动添加01.bmp，02.bmp，03.bmp，04.bmp 组成一组图像文件。 启动：据上述第、项所确认的值开始工作。存盘：将图像显示区的图像和上述第项所确认的参数以及当前日期分别存入第项所确认的文件之中4分析程序：调用分析计算模块。 屏幕上方为快捷键：Q：向上移动取景框；A：向下移动取景框；Z：向左移动取景框；X：向右移动取景框；，：对比度；， ：亮度。4. 使用步骤4.1 沟通进入主界面后请点击 OPTION 菜单中的 CONNECT 选项，出现“Connect ok”，表明计算机与仪器的通讯沟通成功，如出现出错信息，请检查计算机与仪器的连线。4.2 调焦与定位用去离子水冲洗电泳杯和十字标，将被测样品注入电泳杯，插入十字标后洗涤数次，并让十字标充分湿润；取 0.5ml 样品注入电泳杯，倾斜电泳杯，缓缓插入十字标，石英片的表面有前后 2 个表面，将含有十字标的那个表面接近镜头，即将标有“前”的一面面向自己插入，细心观察，不要产生气泡；擦拭干电泳杯的外面，将电泳杯平稳放入样品槽，轻轻按到底，切忌重压，如图 4 所示。图 4 插入十字标点程序主界面上的活动图像，图像应为灰度，因不同的显卡兼容问题，有时会出现伪彩色，此时可点击 Option 中的 RGB16BIT 或 RGB15BIT 选项调节到灰度图像。然后调节上下、左右旋钮和焦距，直到在计算机屏幕看到清晰的十字图像，如拍图 5 所示。 （注：因为每种样品的折光率的不同，所以使用另一种样品时需要重作调焦与定位。同种样品做一次即可）图 5 十字标调焦示意图54.3 采样操作找到十字标后就可以开始试样的测量，用去离子水冲洗电泳杯和电极，将被测样品注入电泳杯，插入电极后洗涤数次，并让电极装置充分湿润；取 0.5ml 样品注入电泳杯，倾斜电泳杯，缓缓插入电极装置，细心观察，不要产生气泡；擦拭干电泳杯外面，将电泳杯平稳放入样品槽，轻轻按到底，切忌重压，连上电极连线，如图 6 所示。 （注：对于 Cl-比较多的体系，采用 Ag 电极）图 6 电极连接示意图然后点按活动图像，调节所需电压，设置文件名，输入样品 pH 值，按启动，图像上颗粒会随电极的切换左右移动，使用快捷键调节，使待测颗粒处于取景框内，立刻按存盘，程序将截取图像供分析计算时使用。4.4 设定点击 Option 菜单中的 Setting选项，出现对话框，如图 7 所示，输入文件名和电压切换时间。如使用不太熟练，电压切换时间可使用程序预先的设定，但应根据用户需要在测试样品前预先设好文件名。图 7 设定对话框4.5 截图点按活动图像，调节所需电压输入样品 pH 值（pH 值要事先用 pH 计测得） ，按启动，图像上颗粒会随电极的切换左右移动，使用快捷键调节所需画面和画质，然后按存盘，程序将截取图像供分析计算用。4.6 分析按分析程序进入分析计算子程序界面。分析计算模块屏幕布局如图 8 所示：图 8 分析计算主程序界面图在屏幕左侧有三个长方形的区域分别为定标分析区#1、#2、#3，右侧由上至下有三个区域，第一个是操作区，第二个是环境参数区，第三个是定标数据区。6点按开始，系统要求输入文件名，如图 9 所示。图 9 文件名对话框文件名要求：文件名应是采样模块中输入的文件名。如不太熟练，请按 OK 使用程序的默认的文件名。输入正确的文件名后，系统将调出相应的图像和数据供用户分析。分析区#1、#2 是两张颗粒运动灰度图像，其时间间隔由电压切换参数决定， 分析区#3 是#1、#2图像相减而得，颗粒运动轨迹较明显，可作为定标时的参考， 使用鼠标点击图中颗粒，定标数据区的光标位置会有数字显示，表明当前定标的位置。分析图像时，首先在分析区 #1 内确认一个颗粒，方法是将定标线移到这个颗粒所在位置，鼠标点击确认，在定标数据区内的颗粒 0A 位置将显示所确认的位置数据，然后根据颗粒位置的相关性，在分析区 #2 中确认同一颗粒（即分析区 #1 内所确认的颗粒，参考分析区 #3 的颗粒位置） ，其位置数据显示在定标数据区内的颗粒 0B 后，至此获得第一组数据，然后在分析区 #1 内再确认其他颗粒，用同样方法获得第二组数据，依此类推，可获得多至十组数据。然后按继续键，系统将调出第二组图像供用户分析，用户在用同样方法再获得十组数据后，按存盘，程序要求判断颗粒电荷极性，如图 10 所示。图 10 输入电荷极性对话框用户可根据分析区 #3 中右侧“+”或“-”符号以及分析区 #1、 #2 所显示的颗粒走向判断颗粒所带电荷极性并输入“+”或“-”符号。请用户确认。系统自动计算出分析结果。按 OK 退出分析计算子程序，回到主界面，进行下一项测量。如分析中出现操作错误，可按鼠标右键，可逐一取消输入的数据，重新输入。也可按 CANCEL 键，退出子程序，直接按分析程序重新进入，按上述步骤进行操作。注意：如数据误差过大，请重新调整三维平台观察十字标成像，注意严格按照上述操作规程操作。五数据处理实验结束以后，可以利用目录下的 dhprint.exe 程序打印实验数据和图像。思 考 题1. 影响电泳速率的因素有哪些 ？2. 影响 - 电位的因素有哪些 ？3. 粘土带什么电荷？它会带相反的电荷吗 ？为什么 ？