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过滤与离心分离1.加热过滤法:在实验室静置过滤即可。2.折纸过滤法(不解释)3.加热过滤法a.进行加热过滤时,为了避免在漏斗内析出结晶,要尽可能使用短颈(比保温漏斗的底稍长)的玻璃漏斗b.在保温漏斗中盛满水,装上玻璃漏斗和滤纸。c.在开始过滤之前,先用喷灯加热保温漏斗的侧管,一加热漏斗中的水。过滤可燃性溶剂时一定要熄灭喷灯之后,才可以开始进行过滤。d.在过滤过程中,滤液析出结晶时待将全部溶液过滤完毕后,再加热滤液把结晶全部溶解。放置冷却后,慢慢析出结晶。e.在滤纸上析出结晶时待带过滤结束后,将滤纸转移到另一容器中,加入新的溶剂,把结晶加热溶解。然后,用新的滤纸再进行加热过滤,将其滤液合并到前面的滤液中(2)抽滤:抽滤物超过 10 克时常采用瓷质布氏漏斗。抽滤方法如下:a.选择具有结晶量 1.5 倍以上容积的布氏漏斗。b. 滤纸的直径要比漏斗内径稍微小一些,但要能全部覆盖过滤板的全部孔洞。c. 进行减压抽滤时,可将其连接循环水泵或真空管系统,此时,一定要装上防止倒吸的安全瓶。d. 先注入稍量溶剂,然后慢慢地抽吸,待滤纸紧密贴在过滤板上时,在加入溶液进行抽滤。e. 在过滤过程中,当漏斗里的固体层出现裂纹时,可用玻璃塞子等将其充分压紧。f. 需要长时间进行过滤时,用表面皿盖住漏斗,以防尘埃混入和溶剂蒸发。g. 如果固体层上的母液抽干了,即用玻璃塞子充分的将滤纸压紧,以便将固体上的母液抽干。h. 停泵时,一定要先打开防止倒吸的安全瓶的旋塞,放入空气,然后才能停泵。i. 要用溶剂洗干净结晶或沉淀j. 过滤或洗涤结晶或沉淀时如果母液已经抽滤完了,就要立即停止抽吸。较少结晶的操作a.所用的滤纸的直径比过滤板外径大 23 毫米,放在漏斗中的过滤板上,用水或适当的溶剂润湿,使滤纸紧贴于内壁周围。b.母液量多时用吸滤瓶,量少时用过滤钟进行过滤,此时用放在其中的三角烧瓶接受滤液。c.其过滤操作与上述 ej 的操作相同。d.要取出过滤板上的结晶时,可将漏斗旋转,用细玻璃棒从漏斗颈部挤出过滤板,而使结晶落在蒸发皿上。e.用镊子夹住滤纸边缘,轻轻地敲打其背面,将附在滤纸上的结晶敲落,不可用刀刮下结晶,否则,会混入碎滤纸屑。(3)微粒状沉淀的过滤原因:此种场和沉淀微粒往往会通过滤纸孔,或者赌塞滤纸孔,使过滤变得困难而费时。a.如果与母液一起长时间加热,沉淀微粒就会长大而变得以于过滤。b.采用洞孔较细的滤纸。c.静置滤液,待沉淀沉降时,先将上面的大部分澄清液过滤, ,其后,再将沉淀移到滤纸上过滤。若一开始就将沉淀移与滤纸上,这样,为了过滤大量母液反而会浪费时间。d.过滤速度缓慢时,可用氟镁石帮助过滤。2.1.6.2 离心分离注意事项:1.放入试管的试样必须少于试管容积的 70%。2.对于旋转轴相对位置的试管,其所装入得试样质量大致相等。若不使之平衡,运转时,离心机就会振动,严重时,离心机还会在桌上旋转。3.离心机运作时要慢慢地进行加速。4.在离心机运转过程中,假如发生反常的振动,要立即停止进行检查。5.停止离心机运转时,要切断电源,让其自行减速。不能人为手动制止。
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