第 1 页 / 共 5 页 2015 版 中国 药典 辅料 乳糖 的 测定（ LC-RI） 简介 第一种 色谱柱结果 ： APS-2 氨基柱 一、实验材料 1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器及设备 高效 液相色谱 仪 ： Thermo Fisher Dionex UltiMate 3000 HPLC；主要配置：泵： LPG-3400（含脱气机）；自动进样器： WPS 3000TSL(含 100L样 品定量 环 )；柱温箱： TCC-3000。 1.1.2 标准 溶液 及试剂 标准 溶液 为 客户 提供， 乙腈、甲醇等有机试剂为 Fisher 公司提供，超纯水为 Millipore公司超纯水机生产。其他未注 明试剂均为分析纯，由国药集团试剂有限公司提供。 1.2 标准溶液配 制 及样 品 前处理 1.2.1 标准溶液配制 标准溶液配制 ： 取 乳糖 和蔗糖 适量 ，按照药典方法 加 水溶解配置成 1mg/ml的 浓度 。 1.3 色谱条件 色谱柱类型 APS-2, 4.6*250mm, 5m P/N：30705-254630,S/N:14494， 14742 流动相组成 A:水 ， B:乙腈 （ 70:30） 流速 1ml/min 检测器 类型 及 工作参数 RI 521， 流通池 温度 ： 40 柱温箱 40 进样方式及体积 自动进样 : 10L 二、分析结果 与谱图 2.1 重复性 试验 取混合标准溶液（ 1mg/ml）连续进样 6 次，计算其保留时间和峰面积的 RSD值 ， 两个 批次色谱柱的 谱图 与结果 如下： 空白溶液 标准 溶液 第 2 页 / 共 5 页 图 1 重复 进样叠加谱图（ n=6） 表 1 重复性计算结果（ n=6） 图 2 重复 进样叠加谱图（ n=6） 第 3 页 / 共 5 页 表 2 重复性计算结果（ n=6） 从图中可以看出，该方法有良好的重现性。 图 1 标准溶液分离谱图 第二 种 色谱柱结果 ： Syncornis 氨基柱 一、实验材料 1.4 仪器与试剂 1.4.1 仪器及设备 高效 液相色谱 仪 ： Thermo Fisher Dionex UltiMate 3000 HPLC；主要配置：泵： LPG-3400（含脱气机）；自动进样器： WPS 3000TSL(含 100L样 品定量 环 )；柱温箱： TCC-3000。 1.4.2 标准 溶液 及试剂 标准 溶液 为 客户 提供，乙腈、甲醇等有机试剂为 Fisher 公司提供，超纯水为 Millipore公司超纯水机生产。其他未注明试剂均为分析纯，由国药集团试剂有限公司提供。 1.5 标准溶液配制及样 品 前处理 1.5.1 标准溶液配制 标准溶液配制 ： 取乳糖 和蔗糖 适量 ，按照药典方法 加 水溶解配置成 1mg/ml的 浓度 。 1.6 色谱条件 色谱柱类型 Syncronis 氨基柱 , 4.6*250mm, 5m P/N：97705-254630,S/N:12156 流动相组成 A:水 ， B:乙腈 （ 70:30） 流速 1ml/min 检测器 类型 及 工作参数 RI 521， 流通池 温度 ： 40 柱温箱 40 进样方式及体积 自动进样 : 10L 二、分析结果与谱图 2.1 重复性 试验 取混合标准溶液（ 1mg/ml）连续进样 6 次，计算其保留时间和峰面积的 RSD值 ， 两个 批次色谱柱的 谱图与结果 如下： 标准 溶液 第 4 页 / 共 5 页 图 1 重复 进样叠加谱图（ n=6） 表 1 重复性计算结果 （ n=6） 从图中可以看出，该方法有良好的重现性。 第三 种 色谱柱结果 ： GOLD 氨基柱 一、实验材料 1.7 仪器与试剂 1.7.1 仪器及设备 高效 液相色谱 仪 ： Thermo Fisher Dionex UltiMate 3000 HPLC；主要配置：泵： LPG-3400（含脱气机）；自动进样器： WPS 3000TSL(含 100L样 品定量 环 )；柱温箱： TCC-3000。 1.7.2 标准 溶液 及试剂 标准 溶液 为 客户 提供，乙腈、甲醇等有机试剂为 Fisher 公司提供，超纯水为 Millipore公司超纯水机生产。其他未注明试剂均为分析 纯，由国药集团试剂有限公司提供。 1.8 标准溶液配制及样 品 前处理 1.8.1 标准溶液配制 标准溶液配制 ： 取乳糖 和蔗糖 适量 ，按照药典方法 加 水溶解配置成 1mg/ml的 浓度 。 第 5 页 / 共 5 页 1.9 色谱条件 色谱柱类型 GOLD 氨基柱 , 4.6*250mm, 5m P/N：25705-254630,S/N:14887 流动相组成 A:水 ， B:乙腈 （ 70:30） 流速 1ml/min 检测器 类型 及 工作参数 RI 521， 流通池 温度 ： 40 柱温箱 40 进样方式及体积 自动进样 : 10L 二、分析结果与谱图 2.1 重 复性 试验 取混合标准溶液（ 1mg/ml）连续进样 6 次，计算其保留时间和峰面积的 RSD值 ， 两个 批次色谱柱的 谱图与结果 如下： 图 1 重复 进样叠加谱图（ n=6） 表 1 重复性计算结果（ n=6） 空白溶液 标准 溶液