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晶粒尺寸,通常用晶粒度来衡量。测量晶粒尺寸有很多方法,包括 SEM、TEM、XRD 等等。下面介绍 XRD 测量晶粒尺寸的基本原理与方法。基本原理半高宽(FWHM)如果将衍射峰看作一个三角形,那么峰的面积等于峰高乘以一半高度处的宽度。这个宽度就称为半高宽(FWHM ) 。半高宽会随着被测样品的尺寸而发生变化,据此可以测量材料的晶粒大小。注意:当晶粒大于100nm,衍射峰的宽度随晶粒大小变化不敏感。此时晶粒度可以用TEM、 SEM 计算统计平均值。当晶粒小于10nm,其衍射峰随晶粒尺寸的变小而显著宽化,也不适合用 XRD 来测量。计算方法被测样品中晶粒大小可采用 Scherrer 公式(谢乐公式)进行计算:Dhkl即为晶粒尺寸,它的物理意义是:垂直于衍射方向上的晶块尺寸。其中 dhkl是垂直于(hkl)晶面方向的晶面间距,而 N 则为该方向上包含的晶胞数。计算晶粒尺寸时,一般选取低角度的衍射线。如果晶粒尺寸较大,可用较高的角度的衍射线代替。
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