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一、实验预习为了做好实验、避免事故,在实验前必须对所要做的实验有尽可能全面和深入的认识。这些认识包括实验的目的要求,实验原理(化学反应原理和操作原理),实验所用试剂及产物的物理、化学性质及规格用量,实验所用的仪器装置,实验的操作程序和操作要领,实验中可能出现的现象和 可能发生的事故 等。为此,需要认真阅读实验的有关章节(含理论部分、操作部分),查阅适当的手册,做出预习笔记。预习笔记也就是实验提纲,它包括实验名称、实验目的、实验原理、主要试剂和产物的物理常数、试剂规格用量、装置示意图和操作步骤。在操作步骤的每一步后面都需留出适当的空白,以供实验时作记录之用。二、实验记录在实验过程中应认真操作,仔细观察,勤于思索,同时应将观察到的实验现象及测得的各种数据及时真实地记录下来。由于是边实验边记录,可能时间仓促,故记录应简明准确,也可用各种符号代替文字叙述。例如用“”表示加热,“” 表示沉淀生成,“”表示气体放出, “sec.”表示 “秒”,“T60 ”表示温度上升到 60,“+NaOH sol”表示加入氢氧化钠溶液等等。三、实验报告实验报告是将实验操作,实验现象及所得各种数据综合归纳、分析提高的过程,是把直接的感性认识提高到理性概念的必要步骤,也是向导师报告、与他人交流及储存备查的手段。实验报告是将实验记录整理而成的,不同类型的实验有不同的格式。1、化合物性质实验的实验报告示例如下:实验项目 操作 现象 反应与解释1、烯烃的化学性质与溴作用与高锰酸钾作用在试管中放入0.5mL2%的 Br2-CCl4溶液,滴入 4 滴环己烯,振摇。溴的红色退去环己烯与溴加成,生成无色的溴代产物:+ Br2BrBr2、合成实验的实验报告以正溴丁烷的合成为例,格式如下:实验 x 正溴丁烷一、目的要求1了解从正丁醇制备正溴丁烷的原理及方法;2初步掌握回流、气体吸收装置及分液漏斗的使用。二、反应式副反应三、主要试剂及产物的物理常数溶解度(g/100mL 溶剂)名称 分子 量 性状 折光率 密度熔点/沸点/ 水 醇 醚正丁醇 74.12 1.399320 0.8098 -89.5 117.2 7.920 正溴丁烷 137.03无色透明液体 1.440120 1.2758 -112.4 101.6 不溶 四、试剂规格及用量正丁醇 CP15g(18.5mL,0.20mol)溴化钠 CP25g(0.24mol)浓硫酸 LR29mL(53.40g ,0.54mol)饱和 NaHCO3 水溶液无水氯化钙 CP五、实验装置图 六、实验步骤及现象步骤 现象于 150mL 圆底瓶中放 20mL 水,加入 29mL 浓 H2SO4,振摇冷却 放热加 18.5mLn-C4H9OH 及25gNaBr, 加沸石,摇动。NaBr 部分溶解,瓶中产生雾状气体(HBr)。在瓶口安装冷凝管,冷凝管顶部安装气体吸收装置,开启冷凝水,隔石棉网小火加热回流 l 小时。雾状气体增多,NaBr 渐渐溶解,瓶中液体由一层变为三层,上层开始极薄,中层为橙黄色,随着反应进行,上层越来越厚,中层越来越薄,最后消失。上层颜色由淡黄橙黄。 稍冷,改成蒸馏装置,加沸石,蒸出正溴丁烷。开始馏出液为乳白色油状物,后来油状物减少,最后馏出液变清(说明正溴丁烷全部蒸出),冷却后,蒸馏瓶内析出结晶(NaHSO 4)。粗产物用 20mL 水洗。在干燥分液漏斗中用 10mI 浓H2SO4 洗15mL 水洗15mL 饱和 NaHCO3 洗15mL 水洗产物在下层,呈乳浊状。产物耷上层( 清亮 ),硫酸在下层,呈棕黄色。二层交界处有絮状物产生又呈乳浊状。将粗产物转人小锥瓶中,加 2 克CaCl2 干燥。 开始浑浊,最后变清。产品滤人 50mL 蒸馏瓶中,加沸石蒸馏,收集 99103馏分。98开始有馏出液(34 滴),温度很快升至99,并稳定于 101102,最后升至103,温度下降,停止蒸馏,冷后,瓶中残留有约 0.5mL 的黄棕色液体。产物称重 得 18 克,无色透明。七、产率计算理论产量:其他试剂过量, 理论产量按正丁醇计 :1 10.2 0.2即 0.2137=27.4g 正溴丁烷八、讨论1、在回流过程中,瓶中液体出现三层,上层为正溴丁烷,中层可能为硫酸氢正丁酯,随着反应的进行,中层消失表明丁醇已转化为正溴丁烷。上、中层液体为橙黄色,可能是由于混有少量溴所致,溴是由硫酸氧化溴化氢而产生的2、反应后的粗产物中,含有未反应的正丁醇及副产物正丁醚等。用浓硫酸洗可除去这些杂质。因为醇、醚能与浓 H2SO4 作用生成烊盐而溶于浓 H2SO4 中,而正溴丁烷不溶。3、本实验最后一步,蒸馏前用折叠滤纸过滤,在滤纸上沾了些产品,建议不用折叠滤纸,而在小漏斗上放一小团棉花,这样简单方便,而且可以减少损失。3、其他形式的实验报告除性质实验、合成实验之外,还有分离纯化实验、常数测定实验、天然产物提取实验、对映异构体拆分实验、动力学研究实验等,其实验报告的格式可以参照合成实验报告的格式填写。但凡是没有化学反应的实验(例如天然产物提取实验),可将“ 反应式 ”一栏改为 “实验原理 ”;凡是没有产率可以计算的实验 (例如熔点测定实验)则将“产率计算” 一栏删去。无论是何种格式的实验报告,填写的共同要求是:条理清楚。详略得当。陈述清楚,又不繁琐。语言准确。除讨论栏外尽可能不使用“如果”,“可能”等模棱两可的字词。数据完整。重要的操作步骤、现象和实验数据不能漏掉。实验装置图应避免概念性错误。讨论栏可写实验体会、成功经验、失败教训、改进的设想等。真实。无论装置图或操作规程,如果自己使用的或做的与书上不同,按实际操作的程序记载,不要照搬书上的,更不可伪造实验现象和数据。
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