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实验八 肉桂酸一、实验目的:1、掌握肉桂酸的制备原理和实验操作2、了解水蒸气蒸馏的原理和应用范围,掌握水蒸气蒸馏的操作技能二、实验原理: CHO+ (CH3CO)2O K2CO3150170 CH=CHCOH主要副反应: CHO +OH- COH CH2OH三、主要试剂及产物的物理常数:溶解度试剂名称分子量(g/mol)颜色性状 m.p.()b.p.()nD20水 乙醇 乙醚苯甲醛106.13 无色液体 -26 178.1 1.0415154 0.3 醋酸酐102.09 无色液体 -73.1 140.0 1.802肉桂酸148.17 白色针状晶体113 300 1.284 0.0418 2420 易溶乙酸 60.05 16.6 117.9 1.3716 四、主要试剂用量及规格:无水 K2CO3 3.5g 醋酸酐 7g(7ml0.039mol)苯甲醛 2.5ml(新蒸;2.7g;0.025mol) 活性炭 少量 固体 Na2CO3 5g 浓盐酸 若干五、仪器装置图:反应装置图水蒸气蒸馏图六、实验步骤与现象:实验步骤 实验现象1、在 100ml 干燥的三颈烧瓶中,加入 3.5g 无水 K2CO3,7g 醋酸酐,2.7g 苯甲醛。回流加热 1h,保持温度 150170;加热出现白烟,溶液变淡黄,开始沸腾,白烟逐渐消失,出现白色泡沫,K 2CO3逐渐溶解,溶液颜色加深,最后溶液颜色红色;2、按图安装好水蒸汽蒸馏装置,加入约 30ml 热水,加约 5g Na2CO3,开始蒸馏;有无色油状液体蒸出;3、残液加少量活性炭,加热沸腾10min,热过滤。冷却,加入浓盐酸至酸性;冷却,抽滤;加入盐酸,析出白色固体;4、产品放置,干燥、称重 m = g八、产率计算:理论产量= 0.025 148.17=3.7g实际产量= g产率= = = %10实 际 产 量理 论 产 量 3.710九、问题解答1, 芳香醛2,产物分别为,A 先在碱性条CH=C(CO2Et) O OHA B C件下水解,然后酸化加热脱羧;B 和碘在碱性条件下发生碘仿反应,然后酸化;C 和 Ag(NH3)2+反应,在酸化可转化为肉桂酸。3, CO2H4,氢氧化钠碱性太强,苯甲醛易歧化产生苯甲酸,将难以分离。5,苯甲醛,苯甲醇。九、讨论:1、第一步的反仪器要干燥,因为水会影响到碳负离子的形成。2、在加活性炭后加热沸腾时,最好在冷凝管的保护下,这样溶剂沸腾时不会挥发太多。如果在此步溶剂挥发太多,在热过滤的时候,可能析出肉桂酸盐。
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