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1多 晶 硅 生 产 中 的 分 析 检 测第 一 部 分 化 学 分 析 部 分第一节 光谱定量分析基础一、基本原理光谱定量分析目前大约有三种方法。即目视法、摄谱法和光电直读法。目视法主要应用于作定性和半定量分析,用途很广。因为具有分析速度快、结果可靠等优点。光电直读法将在后面简单介绍。这里主要介绍摄谱法定量分析。光谱定量分析主要是根据被测试样中的浓度的相互关系,可用经验公式表示:I=aCb (1)式中 a 及 b 是常数,与实验条件有关。这个公式称为罗马金公式。是光谱定量分析的基本公式,对上式取对数得:logI=blogC+loga (2)以 logI 对 logC 作图所得曲线在一定的浓度范围内为一直线。如图 3-22 所示: logI=logC+loga (b=1) logI=blogC+loga (b13 时 以 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 标 准 溶 液 进 行 钙 的 络 合 滴 定 。2、原辅材料:氢 氟 酸 : 40%溶 液 。 (AR)硫 酸 : 1:1 溶 液 。 (AR)硝 酸 : 1:1 溶 液 。 (AR)盐 酸 : 1:1 及 3N 溶 液 。 (AR)24六 次 甲 基 四 胺 : 30%溶 液 。 (AR)氨 水 : 1:1 溶 液 。 (AR)二 乙 胺 硫 代 甲 酸 钠 (铜 试 剂 ): 10%溶 液 (每 配 100 毫 升 溶 液 加 1:1 氨 水 1 毫 升 )。 (AR)三 乙 醇 胺 : 1 4 溶 液 。 ( AR)氢 氧 化 钾 : 20%溶 液 (贮 存 塑 料 瓶 中 )。 (AR)氯 化 镁 : 1%溶 液 。 (AR)氰 化 钾 : 10%溶 液 。 (AR)钙 指 示 剂 : 1%。 称 取 钙 指 示 剂 1 克 与 99 克 烘 干 的 氯 化 钠 混 合 研 碎 , 保 存 在 干 燥 的 容 器 中 。 (AR)乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 标 准 溶 液 (0.01M): 配 制 方 法 同 前 。3、 设 备 和 仪 器3.1 分析天平一台,精确度为万分之一。校检周期为一年。3.2 分析天平的维护和保养:使用天平时动作要轻,重量超过 100g 以上的严禁使用,保持天平干燥。3.3 有 一 定 排 风 能 力 的 风 橱 。3.4 环境要求:工作现场卫生整洁,保持工作环境高纯卫生,温度 232,相对湿度小于 65%.5、 过 程 控 制5.1 工 艺 流 程 图制 样 化 学 处 理 滴 定 计 算 填 写 报 告5.2 过 程 控 制5.2.1 程 序 : 称 取 试 样 1 2 克 于 100 毫 升 铂 皿 中 , 用 水 湿 润 , 加 1:1 硫 酸 1 毫 升 , 40%氢 氟 酸 20 30 毫升 , 慢 慢 滴 加 1:1 硝 酸 至 试 样 全 溶 。 将 皿 放 沙 浴 上 蒸 发 至 干 , 再 于 400 左 右 的 温 度 将 硫 酸 烟 冒 尽 , 取 下冷 却 , 加 1:1 盐 酸 5 毫 升 , 水 30 毫 升 , 加 热 , 使 可 溶 性 盐 类 溶 解 完 全 。 将 溶 液 移 入 200 毫 升 容 量 瓶 中 ,用 水 洗 净 皿 壁 , 以 20%氢 氧 化 钾 中 和 至 铁 、 铝 氢 氧 化 物 沉 淀 产 生 , 再 以 3N 盐 酸 使 沉 淀 恰 好 溶 解 (此 时PH 2)。 加 水 使 溶 液 体 积 至 100 毫 升 左 右 , 加 10%铜 试 剂 10 毫 升 , 摇 匀 , 立 即 加 入 30%六 次 甲 基 四 胺 10毫 升 , 振 摇 1 分 钟 , 用 水 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 。 将 溶 液 连 同 沉 淀 过 滤 。 吸 取 滤 液 100 毫 升 400 毫 升 锥 形 烧杯 中 , 加 1:4 三 乙 醇 胺 5 毫 升 , 20%氢 氧 化 钾 6 毫 升 , 1%氯 化 镁 2 毫 升 , 10%氰 化 钾 1 毫 升 , 1%钙 指 示 剂约 0.1 克 , 以 0.01M 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 标 准 标 准 滴 定 至 由 红 色 变 红 纯 兰 色 为 终 点 。钙 的 百 分 含 量 按 下 式 计 算 :MV0.04008Ca% 100G式 中 : M乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 标 准 溶 液 的 摩 尔 浓 度 。V滴 定 消 耗 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 标 准 溶 液 的 体 积 。 (毫 升 )0.04008每 毫 克 当 量 Ca 之 克 数 。G试 样 重 量 。 (克 )5.2.2 钙 测 定 的 允 许 差 按 下 表 规 定 :25钙 含 量 % 允 许 差 %300cm 的 N 型硅单晶,切成 5mm5mm50mm 规格.b. 设备:QR20 型区熔单晶炉:需要 380 伏交流稳压电源,冷却水压力 1.5Kg 以上,H 2压力 1.5kg 以上。真空度达到 13.3pa,关闭真空阀后,2 分钟真空度不得低于 12.09pa。防爆膜,空调,灭火器,消防栓等,及 GXS 单晶型号鉴别仪,7071 或 7075 型硅单晶电阻率测试仪,GQS3 型单晶寿命测试仪各一台.c. 检验技术条件:、气氛要求: 气氛种类:氢气、氩气或氢氩混合气53停炉出 料测试发检验报告成晶抽空装炉多晶样品 提纯气氛规格:露点低于45。氧含量小于 5PPm。、区熔次数:12 次成单晶。、区熔速度:提供速度 68mm/min.成晶速度 35mm/min.、熔区高度:等于检验棒直径。、熔区行程:大于 10 个熔区。、检验结果大于直径 122mm,长度大于 10 个熔区。d. 工艺流程图e检验步骤、清洁炉膛:用乙醇、纱布进行清洁,注意轻擦预热叉及上、下轴。、装料:穿戴好劳动保护用品,在高纯箱内装料,装料要求迅速,先装料,后装籽晶。样料与籽晶要对中,预热叉与样料紧密接触。、水、电、真空的控制:装料完毕,按对角线拧紧炉门螺丝,并将放气阀关闭,同时通水,送电;开机械泵电源,将拉杆阀上提,检查各冷却水是流通,送灯丝电压,调到 8 伏,对灯丝预热。真空抽至压力 13.2pa 时应再紧一次灯门,关闭拉杆阀,将氢气进气阀门打开,当防爆孔膜鼓起后,打开氢气放气阀,让氢气流通 1 分钟(若几天未开炉,则头次开炉应排空一次,氢气流通时间也应长一点) 。关闭进气阀、放气阀,停机械泵电源,送高压,对晶体预热。将加热功率调至 3 千伏对晶体预热,然后再缓升至 4 千伏。、提纯控制:晶体预热至红色,移开预热叉,升功率至 6 千伏,使晶体熔透,头部熔区与籽晶充分熔接,利用上、下轴及移速配合缩颈(直径 D 为 1.5 3mm,长度 L 为 1020mm).和提纯(直径为10mm ,长度为 10020mm),提纯完后重新流通氢气,将硅棒移至头部,熔细颈,重新缩颈,放肩,关阀氢气进、出气阀,等径生长。成晶完毕后,停下轴转速,将功率缓慢回零。、停炉:停高压 灯丝回零 开机械泵,将炉内氢气抽出(抽 10 分钟) 。冷却后将硅棒取出,最后停水、停电、停气。、待硅棒冷却后,送物理测试组按 GB15501997硅单晶导电类型测定方法测试型号,按GB/T15511995硅、锗单晶电阻率测定直流二探针法测试电阻率(每隔 5 mm 测一点) 。按GB/T15531997硅、锗体内少数载流子寿命测定光电导衰退法测试寿命。检验棒在测试过程中应保证环境:232、湿度65,电磁屏蔽、无强光照射。若检验后全部成 N 型单晶,测试结果纵向电阻率曲线分布接近理论曲线,取从第一熔区起 80%的地方的电阻率值,为未扣除基硼补偿的基磷电阻率值;其电阻率对应的杂质浓度,就是忽略硼对磷的补偿的基磷含量。f运行控制要点。、保持空气流通,操作者在操作完后,应保持空气流通,以免氢气积聚引起燃烧和爆炸。、设置防暴膜,减小因意外使氢气燃烧和爆炸所造成的环境影响。、启动高压时,操作人员不得站在炉门正前方,应在右侧慢慢升高功率,使预热叉发红,再开始预热。、开炉检验过程中,不能中断各冷却系统冷却水。、拉晶完后,或中途需换籽晶,先关闭氢气阀门,切断高频电源,停灯丝,开动机械泵抽真空,抽 10 分钟以上, (真空度达 1.3310pa)才能开炉。54、若遇外界停水,则应马上停高压及各开关。若遇线圈被击穿则应停线圈冷却水,停高压和灯丝电压开关,然后再排除故障。、停总电源后 15 分钟即可停冷却水。(2)检验基硼含量。a 试样的准备:检验多晶硅棒外形尺寸为 15180mm. 多晶应无夹层,熔化时不“放花” 。籽晶应用电阻率3000 cm.的 P 型硅单晶,切成 5 mm 5 mm 50mm 的规格。b 设备:QR20500 型区熔单晶炉:需 380 伏交流稳压电源,冷却水压力 1.5以上,低真空度达到 0.133pa,高真空度达到 6.6510-2pa 以下,灯丝电压 8 伏,电磁屏蔽设施;及 GXS 单晶型号鉴别仪,7071 或 7075 型硅单晶电阻率测试仪,GGS3 型单晶寿命测试仪各一台.c 检验技术条件.、真空度:要求达到 1.3310-2Pa1.3310 -4pa、区熔速度及次数:先快速拉细一次。然后每次速度 1.0mm/ min 区熔 13 次以上或者等效为每次速度 0.5mm/ min 区熔 6 次以上。、熔区高度:等于检验棒直径。、熔区行程:大于 10 个熔区。、检验结果尺寸:直径 102mm,长度大于 10 个熔区。、熔区处理:第一次、第二次末熔区都比前次下降一个熔区高度。从第三次起每次固定末熔区位置不变,挥发时间=熔区高度/区熔速度(min)d.工艺流程图。e.检 验 步 骤 。 .清 洁 炉 膛 . 装 料 : 穿 戴 好 劳 动 防 护 用 品 , 在 高 纯 箱 内 装 料 。 装 料 要 迅 速 , 籽 晶 不 摆 动 , 上 轴 夹 头 应 装 紧 , 样料 与 籽 晶 要 对 中 。 水 、 电 、 真 空 控 制 : 料 装 完 毕 应 及 时 关 炉 门 , 按 对 角 线 拧 紧 螺 丝 , 并 将 放 气 阀 关 闭 , 同 时 通 水 、送电 ; 开 机 械 泵 电 源 , 打 开 低 真 空 抽 空 , 同 时 检 查 各 冷 却 水 是 否 流 通 , 关 闭 快 速 冷 却 水 , 送 灯 丝 电 压调 至8 伏 , 对 灯 丝 预 热 。 真 空 抽 至 压 力 为 10.64Pa 时 , 开 扩 散 泵 电 炉 加 热 , 同 时 打 开 扩 散 泵 阀 抽 真 空 , 真 空抽 到 压 力 为 6.65Pa 时 。 把 低 真 空 阀 关 闭 , 开 高 真 空 阀 抽 空 , 当 低 真 空 表 抽 至 满 刻 度 时 , 开 电 离 管( 对 复合 真 空 计 表 进 行 校 对 才 可 测 量 ), 高 真 空 达 到 压 力 510-4Pa 时 , 可 送 高 压 对 晶 体 预 热 。真 空 下 预 热 为 防 止 突 然 打 辉 光 , 加 热 功 率 应 缓 慢 上 升 、 不 可 一 下 升 得 很 高 。 . 提 纯 控 制 : 晶 体 预 热 至 红 色 , 使 晶 体 头 部 熔 区 与 籽 晶 充 分 熔 接 , 利 于 上 、 下 轴 及 移 速 配 合 缩 颈(直径 D 为 1.5 3mm, 长 度 L 为 10 20mm)和 棒 拉 细 (直 径 为 8 10mm,
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