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实验四 二氧化碳相对分子质量的测定一、实验目的1学习气体相对密度法测定分子量的原理和方法,加深理解理想气体状态方程式和阿佛加德罗定律;2学会大气压力计的使用;3巩固分析天平的使用;4了解启普发生器的构造和原理,掌握其使用方法,熟悉洗涤、干燥气体的装置。二、实验原理阿佛加德罗定律:同 T、P,同 V 的气体物质的量相等理想气体状态方程式:PV= nRT = m RT/M对同 T、P,同 V 的空气(air)和二氧化碳(CO 2)有 := 式中,m,M 分别为空气(二氧化碳)的质量和相对分子质量则,教学重点分析天平的使用启普发生器的使用分子量的测定和计算教学难点分析天平的称量操作启普发生器的使用实验用品仪器:台秤(电子称) 、分析天平、启普发生器、洗气瓶、锥形瓶、干燥管药品:石灰石、无水 CaCl2、6molL -1HCl、1molL -1NaHCO3、1molL -1CuSO4材料:玻璃棒、玻璃导管、橡皮塞(3、6、812号) 、玻璃棉基本操作一、大气压力计的使用方法1首先观察附属温度计,记录温度;2调节水银槽中的水银面。旋转调节螺旋使槽内水银面升高,这时利用水银槽后面白磁片的反光,可以看到水银面与象牙针的间隙,再调节螺旋至间隙恰好消失为止;3调节游标。转动控制游标的螺旋,使游标的底部恰与水银柱凸面顶端相切;4读数方法。读数标尺上的刻度单位为 hPa。整数部分的读法:先看游标的零线在刻度标尺上的位置,如恰与标尺上某一刻度相吻合,则该刻度即为气压计读数。例如,游标零线与标尺上1160相吻合,气压读数即为1161.0 hPa,如果游标零线在1161与1162之间,则气压计读数的整数部分即为1161,再由游标确定小数部分。小数部分的读法:从游标上找出一根与标尺上某一刻度相吻合的刻度线,此游标读数即为小数部分,如1161.5 hPa;5读数后转动气压计底部的调节螺旋,使水银面下降到与象牙针完全脱离;6做仪器误差、温度、海拔高度和纬度等项校正。二、电子天平的使用1电子天平的使用精确度0.1 mg (最大载荷200 g)(1)使用前观察天平仪是否水平,如不水平,用水平脚调整水平;(2)接通电源,预热2030 min 以获得稳定的工作温度;(3)让秤盘空载并轻按“On” 键,天平显示自检(所有字段闪现等) ,当天平回零时,就可以称量了;(4)简单称量:打开天平侧门,将样品放在秤盘上,关闭侧门,等到稳定指示符“。 ”消失,读取称量结果;(5)去皮称量:将空容器放在秤盘上,显示其重量值。轻按“O/T”键去皮。向空容器中加料,并显示净重值(如将容器从天平上移去,去皮重量值会以负值显示,此值将一直保留到再次按“O/T”键或关机。 ) ;(6)称完,取下被称物,按一下 OFF 键,拔下电源插头,盖上防尘罩。2电子天平的使用规则与维护(1)天平室应避免阳光照射,保持干燥,防止腐蚀性气体的侵袭。天平应放在牢固的台上避免震动;(2)天平箱内应保持清洁,要定期放置和更换吸湿变色干燥剂(硅胶) ,以保持干燥;(3)称量物体不得超过天平的载荷;(4)不得在天平上称量热的或散发腐蚀性气体的物质;(5)开关天平要轻缓,以免震动损坏天平的刀口。在天平开启(全开)状态严禁加减砝码和物体;(6)使用电光分析天平加减砝码时,必须用镊子夹取,取下的砝码应放在砝码盒内的固定位置上,不能乱放,也不能够用其它天平的砝码;(7)称量的样品,必须放在适当的容器中,不得直接放在天平盘上;(8)称量完毕应将各部件恢复原位,关好天平门,罩上天平罩,切断电源。并检查盒内砝码是否完整无缺和清洁,最后在天平使用登记本上写清使用情况。三、启普发生器的构造与使用构造:葫芦状容器,球形漏斗,旋塞导管,塞子。实验室中常常利用启普发生器制备 H2、CO 2、H 2S 等气体。启普发生器不能受热,装在发生器内的固体必须是颗粒较大或块状的。移动时,应用两手握住球体下部,切勿只握住球形漏斗,以免葫芦状容器落下而打碎。使用:1装配:在球形漏斗和玻璃旋塞磨口处涂一薄层凡士林油,插好球形漏斗和玻璃旋塞,转动几次,使其严密。2检查气密性: 开启旋塞,从球形漏斗口注水至充满半球体时,关闭旋塞。继续加水,待水从漏斗管上升到漏斗球体内,停止加水。在水面做记号,静置片刻,如水面不下降,证明不漏气,可以使用。3加试剂:从导气管口加入固体试剂,从球形漏斗加入酸。4发生气体:打开旋塞,固液接触产生气体;关闭旋塞,由于气体的压力使液体与固体分离,反应停止。5添加或更换试剂:从下口排出废液,从从漏斗口添加液体;从导气管口加入固体。6结束后处理:关闭旋塞,使反应停止,将废液倒入废液桶,固体倒出洗净回收,磨口部分垫上纸条。三、实验内容(一)CO 2的制备及称量1按图搭好制取 CO2 的装置,检查气密性;(因石灰石中含有硫,所以在气体发生过程中有硫化氢、酸雾、水汽产生。此时可通过硫酸铜溶液,碳酸氢钠溶液以及无水氯化钙除去硫化氢、酸雾和水汽。 )2称量:锥形瓶+橡皮塞+ 空气( 用笔在皮塞上做记号)的质量,台秤粗称,分析天平准确称量( 称准至0.1 mg),记为 m1;3制备 CO2气体并收集,检验是否收满(35 min) ;4称量:锥形瓶+橡皮塞+CO 2的质量,分析天平准确称量,记为 m2(重复两次取平均值);5称量:锥形瓶+橡皮塞+H 2O 的质量,台秤粗称(称准至 0.1 g),记为 m3。(二)数据记录与处理室温 T = K 气压 P = Pam1(空气+ 瓶+塞子 ) = g第一次称 m2(CO2+瓶+ 塞子) = g第二次称 m2(CO2+瓶+ 塞子) = g平均 m2 = gm3(H2O+瓶+塞) = g瓶子体积 V = m3m1/1.00 = mL = m3(这一步为近似计算,忽略了空气质量.)瓶内空气的质量mair= = g(瓶+ 塞)m 4= m1- m 空气 = gm CO2= m2- m4= gMCO2 = 29.0 =(三)计算误差绝对误差(E)= 测定值 (x) -真实值(x T) =相对误差= 100% =误差越小(大) ,准确度越高( 低) ;结果偏高(低),正( 负)误差。四、注意事项1气压计的正确读数;2电子天平的正确使用;2启普发生器中酸不可多装,以防酸过多把导气管口淹没;3碳酸钙不要加太多,占球体的1/3 即可;4保持塞子塞入瓶中的体积相同。五、问题讨论1为什么二氧化碳气体、瓶、塞的总质量要在分析天平上称量,而水+瓶+塞的质量可在台秤上称量?两者的要求有何不同?2为什么橡皮塞塞入的位置要用笔做记号?3分析误差产生的原因?4哪些物质可用此法测定相对分子质量?哪些不可以?为什么?由于气体密度一般比液体要低,导致相同体积下的质量相差很大。在本题中,如果是万分之一分析天平的话,有可能会测出二氧化碳的质量,如果换成普通天平,瓶和塞得质量远大于气体的质量,很有可能将其省略(如百分之一天平)。同理,水的密度较大,如果瓶的质量较大的情况下是可以在普通天平上称取得。 实验项目:二氧化碳相对分子质量的测定实验目的:学习气体相对密度法测定相对分子质量的原理和方法。加深理解理想气体状态方程式和阿佛加德罗定律。学习使用启普气体发生器和熟悉洗涤、干燥气体的装置。实验原理:根据阿佛加德罗定律,在同温同压下,同体积的任何气体含有相同数目的分子。气体 A:pV = m A RT/MA (1)气体 B:pV = mBRT/MB (2)由(1)、(2)整理得:m A /mB = MA / MB应用上述结论,以同温同压下,同体积二氧化碳与空气相比较。MCO2 = 29.0mCO2/m 空气实验内容:一、基本操作1启普气体发生器的安装和使用方法装配检查气密性加试剂发生气体添加或更换试剂2气体的洗涤、干燥和收集方法。 3气压计的使用。二、二氧化碳相对分子质量的测定1装配实验装置*启普气体发生器内应加玻璃棉。*安装时应注意洗气瓶的进、出气口方向。2取一洁净而干燥的锥形瓶,并在分析天平上称量(空气+瓶+ 瓶塞)的质量 m1 。3通二氧化碳(导管须插入瓶底),等 4-5 分钟后,轻轻取出导管,塞好塞子在分析天平上称量(二氧化碳+瓶+ 瓶塞)的质量 m2。重复通二氧化碳和称量的操作,直至恒重。(两次质量可相差 1-2mg)。4在瓶内装满水,塞好塞子,在台秤上准确称量 m3。5记录室温和大气压。1mb = 100Pa思考题:为什么二氧化碳气体、瓶、塞的总质量要在分析天平上称量,而水+瓶 +塞的质量可以在台秤上称量?实验 4 二氧化碳相对分子质量的测定1. 实验目的(1) 了解气体密度法测定气体相对分子质量的原理的方法;(2) 了解气体的净化和干燥的原理和方法;(3) 熟练掌握启普发生器的使用;(4) 进一步掌握天平的使用。2. 实验原理根据阿伏伽德罗定律,同温同压下,同体积的任何气体含有相同数目的分子。因此 ,在同温同压下,同体积的两种气体的质量之比等于它们的相对分子质量之比,即M1/M2=W1/W2=d其中:M1 和 W1 代表第一种气体的相对分子质量和质量;M2 和 W2 代表第二种气体的相对分子质量和质量;d(=W1/W2) 叫做第一种气体对第二种的相对密度。本实验是把同体积的二氧化碳气体与空气(其平均相对分子质量为 29.0)相比。这样二氧化碳的相对分子质量可按下式计算:M co2=Wco2M 空气/W 空气=d 空气29.0式中一定体积(V) 的二氧化碳气体质量 Wco2 可直接从天平上称出。根据实验时的大气压(p)和温度(t) ,利用理想气体状态方程式,可计算出同体积的空气的质量:W 空气pV29.0/RT这样就求得了二氧化碳气体对空气的相对密度,从而测定二氧化碳气体的相对分子质量。3. 实验仪器与试剂启普发生器,洗气瓶 (2 只),250mL 锥形瓶,台秤,天平,温度计,气压计,橡皮管,橡皮塞等。HCl (工业用,6molL-1),H2SO4 ( 工业用),饱和 NaHCO3 溶液,无水 CaCl2,大理石等。4. 实验步骤按图连接好二氧化碳气体的发生和净化装置。图 6.3.1 二氧化碳的发生和净化装置1大理石+稀盐酸;2饱和 NaHCO3;3浓 H2SO4;4无水 CaCl2;5收集器取一个洁净而干燥的锥形瓶,选一个合适的橡皮塞塞入瓶口,在塞子上作一个记号,以固定塞子塞入瓶口的位置。在天平上称出(空气+ 瓶+塞子)的质量。从启普发生器产生的二氧化碳气体,通过饱和 NaHCO3 溶液、浓硫酸、无水氯化钙,经过净化和干燥后,导入锥形瓶内。因为二氧化碳气体的相对密度大于空气,所以必须把导气管插入瓶底,才能把瓶内的空气赶尽。23 分钟后,用燃着的火柴在瓶口检查 CO2 已充满后,再慢慢取出导气管用塞子塞住瓶口(应注意塞子是否在原来塞入瓶口的位置上) 。在天平上称出 (二氧化碳气体+瓶+塞子)的质量,重复通入二氧化碳气体和称量的操作,直到前后两次(二氧化碳气体+瓶+塞子)的质量相符为止( 两次质量相差不超过 12mg)。这样做是为了保证瓶内的空气已完全被排出并充满了二氧化碳气体。最后在瓶内装满水,塞好塞子(注意塞子的位置) ,在台秤上称重,精确至 0.1g。记下室温和大气压。5. 数据记录和结果处理室温 t()_,T(K) _气压 p(Pa) _(空气+ 瓶+塞子) 的质量 A _ g(二氧化碳气体+瓶+ 塞子) 的质量 B_ g(水+ 瓶+塞子)的质量 C_ g瓶的容积 V(C-A)/1.00_ ml瓶内空气的质量 W 空气_ g瓶和塞子的质量 D=A-W 空气_ g二氧化碳气体的质量 Wco2BD _ g二氧化
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