一、选择题（每题 2 分，共 30 分）1、 GC 中，毛细管柱比填充柱分离效率高，是因为 ( ) （A）不存在分子扩散； （B）不存在涡流扩散；（C）不存在传质阻力；（D）以上都对。2、 氟离子选择电极膜电位的产生是由于（ ）（A） F-在膜表面的氧化层中传递电子；（B） F-进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层；（C）F -穿越膜而使膜内外溶液产生浓度差从而形成双电层；（D）F -在膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层。 3、 库仑分析与一般滴定分析相比( )（A）需要标准物来校准滴定剂（B）很难使用不稳定的滴定剂（C）测量精度相近（D）不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生4、 极谱分析中，氧波的干扰可通过（ ）而得到消除。(A) 通入氮气；(B) 通入空气；(C) 加入硫酸钠固体； (D) 加入动物胶。5、 pH 玻璃电极产生不对称电位的主要原因是（ ）（A）玻璃膜内外表面的结构与特性差异；（B）玻璃膜内外溶液中 H+浓度不同；（C）玻璃膜内外参比电极不同；（D）玻璃膜内外溶液中 H+活度不同。6、 电极发生极化时，其电位移动方向是( )（A）阳极向正方向移动，阴极向负方向移动；（B）阳极向负方向移动，阴极向正方向移动；（C）阴、阳极均向正方向移动；（D）阴、阳极均向负方向移动。7、 空心阴极灯的构造是：( )(A) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气；(B) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气；(C) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空；(D) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体。8、 在 AES 分析中,谱线自吸 (蚀)的原因是( )（A）激发源的温度不够高；（B）基体效应严重；（C）激发源弧焰中心温度比边缘高；（D）试样有大量干扰组分。9、 下列（ ）说法可以概述三种原子光谱（发射、吸收、荧光）产生的机理。（A）能量与气态原子内层电子的相互作用；（B）能量与气态原子外层电子的相互作用；（C）辐射能使气态基态原子内层电子跃迁；（D）辐射能使气态基态原子外层电子跃迁。10、 下列说法不正确的是（ ）（A）分子荧光发射光谱通常与吸收光谱互为镜像关系；（B）分子荧光发射光谱与激发波长没有关系；（C）分子荧光发射光谱随激发波长不同而变化；（D）分子荧光发射的强度与激发光的强度成正比。 11、 反相色谱中，以水-甲醇为流动相，若增加甲醇比例，则组分( ) （A） k 与 tR 增大； （B ）k 与 tR 减小；（C）k 与 tR 不变；（D）k 增大，t R 减小。12、 气相色谱中，以下项目不属于动力学因素的是( )（A）液膜厚度；（B ）分配系数；（C）扩散速度；（D ）载体粒度。13、 欲使色谱峰宽减小，可以采取（ ）（A）降低柱温；（B ）减小固定液涂层；（C）增加柱长；（D）增加载体粒度。 14、 气相色谱中，仅降低载气压力即提高了分离效果，是因为改善了其中的( )项。（A）涡流扩散；（B ）传质阻力；（C）分子扩散；（D ）都不是。15、 与分离度直接相关的参数是 ( )（A）色谱峰宽与保留值差；（B）保留时间与色谱峰面积；（C）相对保留值与载气流速；（D）色谱峰宽与柱效。二、填空（每空 1 分，共 30 分）1、 原子吸收光谱分析中，富燃料火焰性质是 火焰，适用于 元素的测定。2、 气相色谱分析中常用的通用检测器有 、 。前者是 型，而后者是 型。3、 影响气相色谱分离效率的主要因素为 及载气压力，影响液相色谱分离效率的主要因素为固定相选择性和 。4、 某些化学反应产生电子激发态物质，返回基态会发出光子的现象称为 。最常见的发光物是 。5、 应用阳极溶出伏安法分析金属离子时，被测物质首先是 ，然后是 。6、 一溶质的分配比为 0.2，则在流动想中的百分率是 。7、 HPLC中既可用作固定相，又可用作键合相基体的物质是 。8、 在AAS 中，以谱线峰值吸收量替代积分吸收量的关键是：光源发射的特征谱线与吸收谱线 ， 。9、 液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是 ，其分离原理是 ，常使用 作为流动相，分析对象为 类化合物。10、 光谱线强度与跃迁能级 、高能级上的 和跃迁有关。在无自吸的条件下，谱线强度正比于 ，这是原子发射定量的基础。11、 测定F -时加入1mol.L -1的NaCl，使溶液保持大而稳定的离子强度；加入0.25mol.L -1的HAc和 0.75mol.L-1的NaAc，使溶液pH保持在5左右；加入0.001mol.L -1的 ，掩蔽 、 等离子。柠檬酸钠， Al3+、Fe 3+12、 气液色谱中，固定液选择是根据 原则，被分离组分与固定液分子性质越相近，其间的作用力越 ，该组分保留时间越 。三、判断题（每题 1 分，共 10 分）1、 高效液相色谱法宜于分离、分析高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物。 （ ）2、 梯度洗脱可改变组分保留值，提高分离度。 （ ）3、 超临界流体色谱压力效应是指：流体密度随压力上升而增加，密度增加则溶剂效应提高、淋洗时间缩短。（ ）4、 摩尔吸光系数是在浓度为 1mol/L、比色皿厚 1cm 时测得的。（ ）5、 理论塔板数 n 与保留时间的平方成反比，则保留时间越长，n 越大，分离效率越高。（ ）6、 化学发光分析法不需要光源，因此灵敏度极高。 （ ）7、 有紫外可见吸收的物质不一定有荧光，有荧光的物质一定有紫外可见吸收。 （ ）8、 参比电极必须只对特定离子有响应。 （ ）9、 电容电流又叫充电电流，是由电极反应产生的，所以又称之为法拉第电流。 （ ）10、 金属配离子的半波电位比简单离子要负，且配离子越稳定，半波电位越负。 （ ）四、计算题（20分）1、某温度下，用标准溶液校正 F-电极（正极） ，浓度为 1.000 x 10-2 mol.L-1 时电池电动势为0.105 V，浓度为 3.200 x 10-4 mol.L-1 时电池电动势为 0.195 V。用此电极测定未知溶液，电池电动势为 0.162 V，求未知溶液 F-浓度。 （8 分）2、原子吸收法测定某溶液中Cu 的含量。样品稀释1 倍后，测得吸光度为0.35。490.00 mL稀释液中加入10.00 mL浓度为2.20 mg.L-1的标准溶液，测得吸光度为 0.49。求原来样品中Cu的含量（7分）3、色谱实验条件：柱长 2.0 m，t 0 = 1.2 min，组分1、2保留时间分别为：t 1=13.0 min，t 2 = 16.0 min，峰宽均为1.8 min。试计算：（1）两组份调整保留时间t 1及t 2。 （5分）（2）两组份 相对保留值 。（3）两组份 分离度R答案一、选择题1、 B2、 B3、 D4、 A5、 A6、 A7、 D8、 C9、 B10、 C11、 B 12、 B13、 B14、 B15、 A二、填空1、 还原性、易形成难离解氧化物2、 热导检测器、火焰离子化检测器、质量型3、 温度、流动相组成4、 化学发光、鲁米诺5、 阴极富集，阳极溶出6、 83.3%7、 硅胶8、 中心频率、半峰宽极小9、 十八烷基键合硅胶填充柱或ODS(C 18)，疏水（相互）作用，极性溶剂 (如水-甲醇)，难挥发弱极性。10、 差、 原子数、概率。组分浓度11、 柠檬酸钠，Al 3+、Fe 3+12、 相似相溶，大，长三、判断题1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、 9、 10、 四、计算题（20分）1、解：E = E0 - s lgF-0.105 = E0 - s lg(1.000 x 10-2)0.195 = E0 - s lg(3.200 x 10-4)得：s = 0.060E0 = - 0.015V带入未知溶液0. 162 = - 0.015 0.060 lgF-得到F- = 1.122 x 10-3 mol.L-12、解：A = kc0.35 = kc0.49 = k 0.1.492x解得 c = 0.10 mg.L-1原溶液中Cu的含量为2c = 0.20 mg.L-13、解：（1）t 1= t1- t0 = 13.0 1.2 = 11.8 mint2= t2 - t0 = 16.0 1.2 = 14.8 min（2）= t2/ t1 = 14.8/11.8 = 1.25（3）R = = 2(14.8 11.8)/(1.8 + 1.8) = 1.6712)(WR