1浊点萃取 -火焰原子吸收光谱法测定尿液中痕量铅的研究杨双王秀峰摘要:建立了以双硫腙作为络合剂，聚乙二醇辛基苯基醚 (TritonX-100)非离子表面活性剂为萃取剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定尿液中痕量铅的方法。探讨了络合剂用量、平衡时间、平衡温度、P H值、TritonX-100用量及冰浴时间等因素对萃取效果的影响。该方法对铅的检出限为0.06g/L，相对标准偏差为2.93%(n=11)，回收率在96.7% 101.2%，线性范围为00.5ug/ml，最大富集倍数为 40倍。用于尿液中痕量铅的测定，结果令人满意。关键词：浊点萃取 火焰原子吸收光谱法 尿液 铅 2 31 前言 .41.1 铅的简介 .41.2 尿铅的简介 .41.3 浊点萃取的简介 .41.4 火焰原子吸收光谱法的简介 .61.5 浊点萃取与火焰原子吸收光谱法联用 .62 实验部分 .72.1 仪器 .72.2 试剂 .72.3 标准溶液的配制 .72.3.10.1g/L 铅储备液配制 .72.3.2 1.010-4 mol/L 的双硫腙的丙酮溶液 .82.3.3 缓冲溶液的配制 .82.3.4 TritonX-100 的配制 .82.3.5 硝酸-甲醇溶液的配置 .82.4 样品预处理 .82.5 浊点萃取 .82.6 火焰原子吸收光谱法的测定 .82.6.1 参数设置 .82.6.2 测定步骤 .92.6.3 双硫腙-丙酮用量的影响 .92.6.4 TritonX-100 的浓度对铅萃取效率的影响 .102.6.5 pH 值对铅萃取率的影响 .102.6.6 缓冲液用量对铅萃取效率的影响 .112.6.7 平衡温度对铅萃取效率的影响 .112.6.8 加热时间对铅萃取效率的影响 .122.6.9 冰浴时间对铅萃取效率的影响 .132.6.10 黏度对铅萃取效率的影响 .132.6.11 共存离子的干扰 .133 结果与讨论 .143.1 检出限、精密度的测定 .143.2 最佳实验条件 .143.3 分析特性 .153.4 样品测定及回收实验 .153.5 结论 .154 参考文献 .165 致谢 .171 前言1.1 铅的简介铅是自然界分布很广的微量元素，主要存在于岩石和土壤圈，是重要的工业原料，