化 学 化 工 与 环 境 工 程 学 院 讲 稿 专 用 纸第 页 1实验六 铋、铅含量的连续测定一、实验目的1、学会用控制酸度的方法进行金属离子的连续测定。2、掌握连续测定铋和铅含量的原理和方法。3、了解指示剂变色与酸度的关系，并能正确判断滴定终点。二、实验原理Pb2+和 Bi3+均能与 EDTA 形成稳定的 1:1 络合物，lgK BiY = 27.94，lgK PbY =18.04，两者 lgK 相差很大，故可利用控制酸度的方法进行连续分别滴定。通常在 pH=0.71 时测定 Bi3+，在 pH=56 时测定 Pb2+。在 Pb2+和 Bi3+混合液中，首先用 HNO3调节溶液的 pH=1，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定 Bi3+至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为测定 Bi3+的终点。然后加入六亚甲基四胺，调节溶液的 pH=56，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，继续用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定 Pb2+的终点。三、仪器与试剂1、仪器：50mL 酸式滴定管 1 支；250mL 锥形瓶 3 个；25mL 移液管 1 支；10mL 量杯 1 个；250mL 烧杯 1 个；250mL 容量瓶 1 个；表面皿 1 个；滴管1 支；小滴瓶 1 个。2、试剂：0.010molL -1EDTA 标准溶液（待标定） ； 0.10molL-1HNO3溶液；20%六亚甲基四胺溶液；0.2%二甲酚橙溶液；含 Pb2+和 Bi3+各约为0.010molL-1 的混合待测溶液； 1:1HCl 溶液；纯 Zn 片。四、实验内容 化 学 化 工 与 环 境 工 程 学 院 讲 稿 专 用 纸第 页 21、EDTA 标准溶液的标定准确称取基准物质纯 Zn 片 0.200.22g 置于 250mL 烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯嘴缓慢加入 10mL1:1HCl 溶液，待 Zn 片溶解后冲洗表面皿及烧杯内壁，定量转移到 250mL 容量瓶中，定容后混匀。用 25mL 移液管准确移取上述 Zn2+标准溶液置于 250mL 锥形瓶中，加2 滴二甲酚橙指示剂，滴加六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后（约 5mL） ，再加入 5mL。用待标定的 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点，平行三次。计算 EDTA 标准溶液的浓度。2、Pb 2+和 Bi3+混合液的测定用 25mL 移液管移取 Pb2+和 Bi3+混合液于 250mL 锥形瓶中，加入10mL 0.1molL-1HNO3溶液，加入 2 滴 0.2%二甲酚橙指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积 V1计算混合液中 Bi3+的含量。在滴定 Bi3+后的溶液中，滴加 20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后（约 5mL） ，再加入 5mL。此时溶液的 pH 值约为 56。再用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积 V2计算混合液中 Pb2+的含量。 五、问题讨论1、用于滴定 Pb2+和 Bi3+混合液的 EDTA 标准溶液，应用何种基准物质来标定？为什么？2、EDTA 标准溶液为什么要放在酸式滴定管中？3、滴定 Pb2+时要调节溶液 pH 值约为 56，为什么加入六亚甲基四胺而不 化 学 化 工 与 环 境 工 程 学 院 讲 稿 专 用 纸第 页 3加入乙酸钠、氨水、强碱等调节？4、能否取等量混合溶液两份，一份控制 pH1.0滴定 Bi3+，另一份控制 pH为 56 滴定 Pb2+和 Bi3+总量？为什么？六、实验数据记录与处理1、EDTA 标准溶液浓度的标定注：M Zn = 65.39 g mol-1 倾出 Zn 片的质量 m（g）移取基准 Zn2+试液的体积（mL ）25.00EDTA 溶液的终读数（mL ）初读数（ mL）用 量（ mL）（molL -1）310.25EDTAZnYVMmc平 均 值（molL -1）相对平均偏差（%） 化 学 化 工 与 环 境 工 程 学 院 讲 稿 专 用 纸第 页 42、Pb 2+和 Bi3+混合液的测定 Pb2+和 Bi3+混合液的体积 V（mL） 25.00mLEDTA 溶液的终读数（mL）初读数（mL）V1 （mL）EDTA 溶液的终读数（mL）初读数（mL）V2 （mL）（molL -1）cEDTABi13平 均 值（molL -1）相对平均偏差（%）（molL -1）平 均 值（molL -1）相对平均偏差（%） VcEDTAPb22