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化 学 化 工 与 环 境 工 程 学 院 讲 稿 专 用 纸第 页 1实验六 铋、铅含量的连续测定一、实验目的1、学会用控制酸度的方法进行金属离子的连续测定。2、掌握连续测定铋和铅含量的原理和方法。3、了解指示剂变色与酸度的关系,并能正确判断滴定终点。二、实验原理Pb2+和 Bi3+均能与 EDTA 形成稳定的 1:1 络合物,lgK BiY = 27.94,lgK PbY =18.04,两者 lgK 相差很大,故可利用控制酸度的方法进行连续分别滴定。通常在 pH=0.71 时测定 Bi3+,在 pH=56 时测定 Pb2+。在 Pb2+和 Bi3+混合液中,首先用 HNO3调节溶液的 pH=1,以二甲酚橙为指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定 Bi3+至溶液由紫红色突变为亮黄色,即为测定 Bi3+的终点。然后加入六亚甲基四胺,调节溶液的 pH=56,此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物,继续用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,即为滴定 Pb2+的终点。三、仪器与试剂1、仪器:50mL 酸式滴定管 1 支;250mL 锥形瓶 3 个;25mL 移液管 1 支;10mL 量杯 1 个;250mL 烧杯 1 个;250mL 容量瓶 1 个;表面皿 1 个;滴管1 支;小滴瓶 1 个。2、试剂:0.010molL -1EDTA 标准溶液(待标定) ; 0.10molL-1HNO3溶液;20%六亚甲基四胺溶液;0.2%二甲酚橙溶液;含 Pb2+和 Bi3+各约为0.010molL-1 的混合待测溶液; 1:1HCl 溶液;纯 Zn 片。四、实验内容 化 学 化 工 与 环 境 工 程 学 院 讲 稿 专 用 纸第 页 21、EDTA 标准溶液的标定准确称取基准物质纯 Zn 片 0.200.22g 置于 250mL 烧杯中,盖上表面皿,沿烧杯嘴缓慢加入 10mL1:1HCl 溶液,待 Zn 片溶解后冲洗表面皿及烧杯内壁,定量转移到 250mL 容量瓶中,定容后混匀。用 25mL 移液管准确移取上述 Zn2+标准溶液置于 250mL 锥形瓶中,加2 滴二甲酚橙指示剂,滴加六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后(约 5mL) ,再加入 5mL。用待标定的 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点,平行三次。计算 EDTA 标准溶液的浓度。2、Pb 2+和 Bi3+混合液的测定用 25mL 移液管移取 Pb2+和 Bi3+混合液于 250mL 锥形瓶中,加入10mL 0.1molL-1HNO3溶液,加入 2 滴 0.2%二甲酚橙指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点。根据滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积 V1计算混合液中 Bi3+的含量。在滴定 Bi3+后的溶液中,滴加 20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后(约 5mL) ,再加入 5mL。此时溶液的 pH 值约为 56。再用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点。根据滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积 V2计算混合液中 Pb2+的含量。 五、问题讨论1、用于滴定 Pb2+和 Bi3+混合液的 EDTA 标准溶液,应用何种基准物质来标定?为什么?2、EDTA 标准溶液为什么要放在酸式滴定管中?3、滴定 Pb2+时要调节溶液 pH 值约为 56,为什么加入六亚甲基四胺而不 化 学 化 工 与 环 境 工 程 学 院 讲 稿 专 用 纸第 页 3加入乙酸钠、氨水、强碱等调节?4、能否取等量混合溶液两份,一份控制 pH1.0滴定 Bi3+,另一份控制 pH为 56 滴定 Pb2+和 Bi3+总量?为什么?六、实验数据记录与处理1、EDTA 标准溶液浓度的标定注:M Zn = 65.39 g mol-1 倾出 Zn 片的质量 m(g)移取基准 Zn2+试液的体积(mL )25.00EDTA 溶液的终读数(mL )初读数( mL)用 量( mL)(molL -1)310.25EDTAZnYVMmc平 均 值(molL -1)相对平均偏差(%) 化 学 化 工 与 环 境 工 程 学 院 讲 稿 专 用 纸第 页 42、Pb 2+和 Bi3+混合液的测定 Pb2+和 Bi3+混合液的体积 V(mL) 25.00mLEDTA 溶液的终读数(mL)初读数(mL)V1 (mL)EDTA 溶液的终读数(mL)初读数(mL)V2 (mL)(molL -1)cEDTABi13平 均 值(molL -1)相对平均偏差(%)(molL -1)平 均 值(molL -1)相对平均偏差(%) VcEDTAPb22
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