资源预览内容
第1页 / 共3页
第2页 / 共3页
第3页 / 共3页
亲,该文档总共3页全部预览完了,如果喜欢就下载吧!
资源描述
医学论文医学论文- -调脾合剂的定性定量分析调脾合剂的定性定量分析 【摘要】 通过对调脾合剂进行定性定量分析,得出结论:定性鉴别简便易行,定量分析分离效果好、重现性好、精密度高,可用于调脾合剂的质量控制。 【关键词】 调脾合剂 薄层色谱法 高效液相色谱法 橙皮苷 调脾合剂是我院临床经验方,主要由陈皮、山楂、苍术、佩兰、鸡内金等组成,具有燥湿健脾、理气和胃的功效。用于运化失司所致的腕腹胀满,消化不良,食欲不振,口干甜腻,恶心呕口等厌食症。经我院的三十多年使用,疗效颇佳。为了对调脾合剂进行质量控制,我们采用薄层色谱法对调脾合剂中陈皮和山楂进行定性鉴别;以橙皮苷为指标成分,采用高效液相色谱法对其进行定量分析。现报道如下。 1 实验材料 1.1 试药 调脾合剂,由江苏省中医院制剂部提供。橙皮苷,薄层层析硅胶G(60型)。甲醇为色谱醇;其它试剂均为分析纯。 1.2 仪器 WUFENG高效液相色谱仪;HypersilC18柱(4.6mm250mm,5m)。BP211D十万分之一电子分析天平;939型全自动薄层置板器。 2 定性定量分析 2.1薄层色谱鉴别 2.1.1陈皮的薄层色谱鉴别 取调脾合剂20ml,加甲醇20ml,超声20min,滤过,取滤液5ml,水浴蒸干,残渣用1ml甲醇溶解作为供试品溶液。同法制备陈皮缺味阴性对照溶液。取陈皮对照药材2g,同法制备陈皮对照药材溶液。照薄层色谱法(2005版中国药典附录B)实验。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 2.1.2山楂的薄层色谱鉴别 取合剂20ml,用乙酸乙酯萃取3次,每次10ml,合并萃取液,水浴蒸干,用1ml乙酸乙酯溶解,作为供试品溶液。同法制成山楂缺味阴性对照溶液。另取山楂对照药材1g,同法制成山楂对照药材溶液。照薄层色谱法(2005版中国药典附录B)实验,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。 2.2含量测定 2.2.1 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-醋酸-水(35461)为流动相;检测波长为283nm。理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于4000。 2.2.2 对照品溶液的制备及线性关系的考察 精密称取橙皮苷10.99mg,加甲醇溶解,定容至25ml,作为对照品贮备液。精密吸取对照品贮备液适量,分别制成浓度为0.4396mg/ml、0.2198mg/ml、0.1099mg/ml、0.05495mg/ml、0.027475mg/ml、 0.0137375mg/ml的对照品溶液,分别吸取上述溶液20l,进样测定,以峰面积定量。橙皮苷的回归方程为: y=154726.7094x+9005.8,r=0.9997;线性范围为0.274758.792g。 2.2.3 调脾合剂橙皮苷的含量测定 精密吸取调脾合剂20ml,加水饱和正丁醇振摇萃取3次,每次20ml,合并正丁醇液,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解,用甲醇定容至10ml容量瓶中,摇匀,即得,进样20l。 2.2.4 选择性试验 分别取对照品溶液、样品溶液阴性溶液20l 注入色谱仪, 记录色谱图。图中可见样品色谱峰与其他杂质峰分离良好, 即本实验条件下橙皮苷与其他组分分离良好。 2.2.5 重复性试验 取同一批样品,按“2.2.4”制备6份供试品溶液,测定橙皮苷的含量,结果RSD = 0.74%(n=6)。 2.2.6 精密度试验 取对照品溶液(浓度为0.4396mg/ml)。连续进样5次,每次进样20L,测得橙皮苷的峰面积。结果RSD = 0.65%(n=5)。 2.2.7 稳定性试验 取同一供试品溶液进样5次,测定橙皮苷的峰面积,结果RSD =0.86% (n=5)。 2.2.8 加样回收率试验 取已知含量的调脾合剂,精密量取20ml,分别加入橙皮苷对照品溶液(0.4mg/ml) 3 mL按“2.2.3”项下方法制备,测定橙皮苷的含量,结果平均回收率为98.72%, RSD=1.93%(n=6)。 3 小结与讨论 3.1 我们对调脾合剂中的陈皮、山楂进行了薄层定性鉴别,均为阳性。方法简便易行,重现性好。 3.2 在进行含量测定时,我们比较了两种方法即甲醇处理法和水饱和正丁醇萃取法,结果表明甲醇处理法杂质较多,分离效果不理想。而水饱和正丁醇萃取法,被测组分与其他组分有较好分离,且重现性好,精密度高。 参 考 文 献 1国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)S.北京:化学工业出版社,2005.附录31.
网站客服QQ:2055934822
金锄头文库版权所有
经营许可证:蜀ICP备13022795号 | 川公网安备 51140202000112号