赛默飞色谱及痕量元素分析 PM2.5 来源解析解决方案更健康 更清洁 更安全“挥之不去”的雾霾天气已引发公众对健康的强烈担忧，给整个 社会的正常生产、生活造成了巨大影响。雾霾是漂浮大气中的PM2.5等 尺寸微粒、粉尘、气溶胶等粒子。其中PM2.5颗粒对人类危害最大，有 研究表明，PM2.5颗粒可对呼吸系统和心血管系统造成伤害，导致人类 平均寿命减少8.6个月。面对如此严重的问题，如何治理大气污染，治 理雾霾，还人类一个没有污染的蓝天已迫在眉睫。 治理雾霾，控制大气污染，首先需要我们搞清楚其具体组成成 份，否则就无法达到真正控制大气污染的目的。由于PM2.5颗粒物来源 很广，组成复杂，包含很多类物质，如无机元素、水溶性离子、有机 物等。因此搞清楚其具体组成成份，需要不同的分析方法。赛默飞全 套的分析仪器及无可挑剔的检测方法，可为您提供全面且完善的整套 解决方案。 ICS-2100 RFIC-EG系统集成式设计，体积小巧，只需要 添加去离子水即可在线电解产生淋 洗液。完全支持等度和梯度洗脱，重 现性极佳。 小巧的设计能够有效节省工作台空 间同时方便接触流体 触摸屏LCD显示器提供方便的前面 板控制 集成式淋洗液发生器能够根据需要 实现精确的梯度 加水即可！ 色谱柱加热器能够降低噪声和漂移iCE 3000系列原子吸收光谱仪iCE 3000原子吸收光谱仪有别于 其他传统设计的原子吸收光谱仪，是 令人耳目一新的仪器。结构紧凑、时 尚且使用方便。iCE 3000原子吸收光谱仪分析效 率高，灵敏度高，同时火焰气体消耗 低，石墨管寿命长，通用型燃烧头耐 腐蚀等都能降低用户的使用成本， 使用的SOLAAR Security软件满足CFR21规范，而Wizards向导软件， 方便仪器的使用和掌握。iCAP 7000系列等离子体发射 光谱仪新一代Thermo Scientific iCAP 7000系列ICP-OES可对大通量样品 中的痕量元素进行低成本的多元素同 时分析。本产品不仅性能先进、分析 效率高，而且使用简便，在遵循国际 规范及标准的同时持续提供可靠的数 据。无论是常规高通量分析，还是科学研究， 在Thermo Scientific Qtegra 智能科技数据处理方案(ISDS) 软件平 台的支持下，创新性的电感耦合等离 子体发射光谱（ICP-OES） 技术均可 提供快速低成本的分析。ISQ系列单四极杆GC-MSISQ系列气相色谱-质谱联用仪 是久经时间考验的单四极杆质谱， 代表了质谱仪在创新方面近50年的 积累。对于关注预算、正在寻找气 相色谱仪可靠替代品的实验室用户来 说，兼备高品质设计、操作简单、高 可靠性特点的ISQ QD四极杆气相 色谱-质谱联用仪是您最理想的解 决方案。而对于关注高通量并在分析方面 要求高灵敏度、 生产力永不停歇、 简单 智能的要求苛刻的实验室来说， ISQ LT气相色谱-质谱联用仪作为领先的气 相色谱-质谱联用仪技术平台将为您提 供永不过时的投资。UltiMate 3000高效液相色谱UltiMate 3000高效液相色谱 系统的所有模块均具有超高效液相 兼容性，让所有使用者获得最佳性 能。 基础型和标准分析型系统最大压力 620 bar 超快速液相系统使超快速分析永 无止境 双三元液相系统开拓创新，增加通 量并拓展应用范围 变色龙软件精心设计，延伸至质 谱，行业领先赛默飞提供最全面的PM2.5来源解析解决方案12iCAP Q等离子体质谱仪 最佳的干扰去除技术 PM2.5分析对Cr、As和Se等低质 量数元素均有分析要求，iCAP Q的 Qcell碰撞反应池技术可以提供独特 的质量筛选功能，有效去除低质量数 待测元素的干扰物。 优异的耐盐性 专利嵌片技术对PM2.5样品中含 有的高浓度盐分具有无与伦比的耐受 性，提高了仪器进样的稳定性及测试 的准确性。 最宽的动态范围 iCAP Q可以通过优化分辨率， 实现高浓度K、Ca、Na、Mg等元素 的分析，以及痕量Cd、Hg、Pb的精 准定量。ITQ系列离子阱GC/MSn赛默飞是离子阱技术的领导 者，拥有最多的专利和应用技术 方案。 采用外置离子源，可排除基质对阱 的污染，提高离子提取的准确性， 使定性和定量更为准确 离子源体更换简单，最大限度的提 高了仪器运行时间 采用ACE可自动获得最佳碰撞能 量，无需手动 通过专利PQD技术可消除传统阱的 1/3效应 通用的分析模式包括同步全扫描MS和 MS/MS, MSn , PPINICI, 以及Data Dependent 扫描ASE加速溶剂萃取系统Dionex ASE专利技术相比索式提取和超声提取等技术只需更少的时间和溶剂即可得到良好的实验结果。 省时间，数分钟完成1 - 100 g样品的提取 省溶剂，与其它现有技术比，可以节约50-90%的溶剂 省劳力，完全自动化，便于方法开发，能够无人值守的运行 结果重现性好，减少人为操作误差，提高工作效率水溶性离子无机元素ICP-MSICP-OESAASICGC-MSASEHPLC有机物PM2.5PM2.5中无机元素分析检测解决方案 ICP-MS/ICP-OESPM2.5中水溶性离子分析检测解决方案 ICPM2.5中无机元素种类较多，铅、铁、锌、钙、镉、锰、砷、铬、铜、硒、钒或钴等有害金属或类金属元素常被检出。不同金属元素的浓度范围相差很大，在数十甚至数百个ppm至ppt级的范围内，由于需要控制的金属元素不断增加，而部分元素的基准浓度或控制限浓度都非常低，因此对仪器及检测方法提出了较高要求。AAS、XRF虽然都可以检测，但各自缺点都很明显。ICP-OES能同时检测多种元素，虽也有一些缺点，但是相对比较成熟。而ICP-MS具有诸多优点，是测定颗粒物中的无机元素技术的发展趋势之一。环保标准HJ657-2013空气和废气颗粒物中铅等金属元素的测定-电感耦合等离子体质谱法便将ICP-MS检测技术纳入了法规。水溶性阴阳离子是PM2.5重要的化学组成，其会影响大气的光学性质，也会影响降水和云雾水酸度，增加酸雨的出现频率。其中有机酸组分还会影响生物地球化学循环，甚至对全球气候和环境变化都可能产生影响。这些水溶性离子更易进入呼吸道，对健康的影响也相对更大。此外，水溶离子组成还可同时反映大气颗粒物的来源及形成过程，有助于污染溯源。因此对于PM2.5中水溶性离子的研究具有非常重要的意义，受到国内外的关注。为指导各地开展大气颗粒物来源解析工作，环境保护部于2013年8月14日发布大气颗粒物来源解析技术指南（试行），其中水溶性离子的分析推荐使用离子色谱方法。此外，美国EPA 218.6方法中规定水中六价铬的分离检测使用赛默飞（原Dionex）离子色谱-柱后衍生紫外可见检测技术。对于大气中六价铬的监测，美国EPA也组织开展了很多研究，分析方法多采用赛默飞的离子色谱分离技术，再使用紫外或ICP-MS检测。这两种检测方法均能满足GB 3095-2012 环境质量标准中对于六价铬的限值检测要求。iCAP Q ICP-MS：线性范围宽，标线配制从 0.1 g/L至2 g/mL，其中高含量元素采用高分 辨模式，可降低灵敏度，从而实现主量和痕量 元素的同时测定，以满足工业排放气体和居民 区空气多元素同时监控。iCAP ICP-OES：采用双向观测，耐氢氟酸进样系统进行测定，可对大通量样品中的痕量元素进行低成本的多元素同时分析。ICP-MS/ICP-OES分析流程测试实例离子污染源的线性范围及检出限阴离子及有机酸阳离子及有机胺环境空气采样10m污染源废气采样0.6m环境样品采样样品前处理：气体采集膜裁取1/4以15 mL超纯水超声提取30min， 离心或过滤后待测。微波消解：取适量样品加入10 mL硝酸-盐酸混合 液，200 15min消解后过滤定容至100 mLStep 4 结果计算Step 3 ICP-MS/ICP-OES仪器测试电热板消解：取适量样品加入10ml硝酸-盐酸混合 液，100加热回流2 h后过滤定至100 mL石英膜样品 1 2 3 4 5 6 7 MDL(ng/kg) Na(mg/kg) 25527 4114 2229 15320 4227 4690 2991 2.78E-07 Mg(mg/kg) 7745 4314 3438 1830 4100 5984 7357 1.28E-07 K(mg/kg) 123300 3757 4110 259305 68775 70945 14187 3.45E-08 Ca(mg/kg) 39727 15571 24048 19061 46058 42959 47609 5.7E-08 Step 1 采样Step 1Step 2Step 3Step 4离子色谱仪检测：抑制型电导测定阴、阳离子计算结果表1. iCAPQ ICP-MS工业排放气体PM2.5石英膜中高含量元素的测定结果由分析数据可知，Na、Mg、K、Ca四种高含量元素的浓度在不同样品中变化幅度较大从表2，表3可知，TEF膜采集的样品中，Mn、Fe含量较高，Hg含量极低，采用ICP-MS可以利用仪器宽线性范围的优势实现高低浓度同时分析。从表4数据分析可知，ICP-OES的方法适合于污染源地区的测试及主量元素分析。表2. iCAP Q ICP-MS工业排放气体PM2.5 TEF膜中元素含量测定结果表3. 北京居民区空气PM2.5 TEF膜中元素含量测定结果表4. iCAP ICP-OES工业排放气体PM2.5 TEF膜中元素含量测定结果No. 峰名称 线性范围g/L 相关系数. r2 检出限 g/L 1 氟 2.5250.0 0.9997 0.12 2 乙酸 2.5250.0 0.9988 0.24 3 丙酸 5.0250.0 0.9993 1.30 4 甲酸 2.5250.0 0.9995 0.24 5 甲基磺酸 5.0250.0 0.9997 0.94 6 氯 25.010000 0.9999 0.25 7 亚硝酸 5.0250.0 0.9996 0.88 8 溴 5.0250.0 0.9999 0.76 9 硝酸 25.010000 0.9998 0.89 10 戊二酸 10.0250.0 0.9998 1.83 11 丁二酸 10.0250.0 0.9998 2.31 12 丙二酸 10.0250.0 0.9996 2.42 13 硫酸 25.010000 0.9999 0.47 14 草酸 5.0250.0 0.9998 0.52 No. 峰名称 线性范围 g/L 检出限 g/L 1 钠 5.05000 0.007 2 铵 5.05000（二次拟合）0.006 3 钾 5.05000 0.022 4 二甲胺 2.0100 0.103 5 丙胺 2.0100 0.161 6 三甲胺 2.0100 0.050 7 镁 0.5500 0.002 8 钙 5.05000 0.002 分析流程34TEF膜样品Al(mg/kg)V(mg/kg)Cr(mg/kg)Mn(mg/kg)Fe(mg/kg)Cu(mg/kg)Zn(mg/kg)As (mg/kg)Se(mg/kg)Cd(mg/kg)Hg(mg/kg)Pb(mg/kg)1#113331255663495.833418145.8783989293.6381.30.8253292#577122.1372532.436362231.593880159158206.2526.50.0081070793#3053877.72882111.538263673.1263585103.38.917.80.4622846TEF膜样品27Al (ug/L)51V (ug/L)52Cr (ug/L)55Mn (ug/L)56Fe (ug/L)63Cu(ug/L)66Zn (ug/L)75As (u