附录 H. 水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过 3mm 的颗粒或碎片。 直径和长度在 3mm 以下的可不破碎。减压干燥法需通过二号筛。第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。测定法 取供试品 25g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度 不超过 5mm，疏松供试品不超过 10mm，精密称定,打开瓶盖在 100105干 燥 5 小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却 30 分钟，精密称定，再在上述温 度干燥 1 小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过 5mg 为止。根据减 失的重量，计算供试品中含水量（%）。第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。 仪器装置 如图。A 为 500ml 的短颈圆底烧瓶；B 为水分测定管； C 为直形冷凝管，外管长 40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。测定法 取供试品适量（约相当于含水量 14ml），精密称定，置 A 瓶中,加甲苯约 200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各 部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满 B 管的狭细部分。将 A 瓶置电热套 中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出 2 滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用 甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下， 继续蒸馏 5 分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在 B 管的管壁上，可用 蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使 水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。【附注】 用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分 振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。第三法(减压干燥法) 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 减压干燥器 取直径 12cm 左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂 适量，使铺成 0.51cm 的厚度，放入直径 30cm 的减压干燥器中。 测定法 取供试品 24g，混合均匀,分取约 0.5 1g，置已在供试 品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干 燥器中，减压至 2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时， 室温放置 24 小时。在减 压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞， 打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水 量（%）。 五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应及时更换。第四法（气相色谱法）色谱条件与系统适用性试验 用直径为 0.180.25mm 的二乙烯 苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为 140150，热导检测器检 测。注入无水乙醇，照气相色谱法（附录 E）测定，应符合下列要求：(1) 理论板数按水峰计算应大于 1000；理论板数按乙醇峰计算的应大 于 150。(2) 水和乙醇两峰的分离度应大于 2。(3) 将无水乙醇进样 5 次，水峰面积的相对标准偏差不得大于 3.0%。标准溶液的制备 取纯化水约 0.2g，置 25ml 量瓶中，精密称定， 加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备 取供试品适量（含水量约 0.2g），粉碎或研细， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇 50ml，密塞，混匀，超声处理 20 分钟，放置 12 小时，再超声处理 20 分钟，密塞放置，待澄清后倾取上清液， 即得。测定法 取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各 1-5 l，注入气 相色谱仪，测定，即得。【附注】 (1) 对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水 乙醇。(2)用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的 含水量，方法如下：对照溶液中实际加入的水的峰面积对照溶液中总水峰面积K 对照溶液中乙醇峰面积供试品溶液中水峰面积供试品溶液中总水峰面积K供试品溶 液中乙醇峰面积无水乙醇中水峰面积K无水乙醇中乙醇峰面积水分测定法 附录 M 水分测定法第一法(费休氏法) A.容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以 测定水分。 所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。费休氏试液的制备与标定 (1) 配制 称取碘(置硫酸干燥器内 48 小时以 上)110g， 置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶 160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加 无水甲醇 300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加 72g，再加无 水甲醇使成 1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置 24 小时。本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。(2) 标定 用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸 馏水约 30 mg，除另有规定外加无水甲醇 25ml，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色， 或用永 停滴定法（附录 A）指示终点；另作空白试验，按下式计算。 W F AB 式中 F 为每 1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg； W 为称取重蒸馏水的重量，mg； A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml； B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。 测定法 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液 15ml),除另有规定外, 溶剂为甲 醇，用水分测定仪直接测定。或将供试品置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂 25ml，在不断 振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法 (附录 A)指示终点；另作空白试验，按下式计算。 (AB)F 供试品中水分含量()100 W 式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml； B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml； F 为每 1ml 费休氏试液相当于水的重量,mg； W 为供试品的重量,mg。 第二法(甲苯法) 仪器装置 如图。A 为 500ml 的短颈圆底烧瓶；B 为水分测定管；C 为直形 冷凝管，外管长 40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。 测定法 取供试品适量(约相当于含水量 14ml) ，精密称定，置 A 瓶中， 加甲苯约 200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯至 充满 B 管 的狭细部分。将 A 瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时， 调节温 度，使每秒钟馏出 2 滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加 时,将冷凝 管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲 苯推下, 继续蒸馏 5 分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在 B 管的管壁上，可用 蘸甲苯的铜 丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色,以 便分离观 察) 。检读水量，并计算成供试品的含水量(1%)。 【附注】 甲苯须先加水少量充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏 后使用。附录 K.灰分测定法1.总灰分测定法 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀 后，取供试品 23g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品 35g），置炽灼至 恒重的坩埚中，称定重量(准确至 0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭 化时，逐渐升高温度至 500600，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计 算供试品中总灰分的含量（%）。 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或 10硝酸铵溶液 2ml,使残 渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 2 酸不溶性灰分测定法 取上项所得的灰分，在坩锅中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热 10 分钟，表面皿用热水 5ml 冲洗，洗 液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗 液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。 根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。 国标 5505-2008 规定： 55010灼烧 23h 或 85025灼烧 1h