Unit11. 我们很少会遇到纯物质。相反，很多物质都是由两种我们很少会遇到纯物质。相反，很多物质都是由两种或者两种以上不同的化学物质组成。为了从混合物中或者两种以上不同的化学物质组成。为了从混合物中分离得到纯净物，化学家们研发了一系列通过各组分分离得到纯净物，化学家们研发了一系列通过各组分的物理性质的差异进行分离混合物的方法。其中重结的物理性质的差异进行分离混合物的方法。其中重结晶就是实验室常用的一种重要分离方法。晶就是实验室常用的一种重要分离方法。2. 重结晶用于在实验温度下纯化一个固体物质。它是一重结晶用于在实验温度下纯化一个固体物质。它是一种基于固体不同溶解度的基本纯化技术。不能溶解的种基于固体不同溶解度的基本纯化技术。不能溶解的杂质能够很容易通过过滤去除，然后需要被纯化的固杂质能够很容易通过过滤去除，然后需要被纯化的固体就溶解，而少量的能够溶解的杂质仍然留在溶液中。体就溶解，而少量的能够溶解的杂质仍然留在溶液中。升高温度让溶液过饱和能够获得纯溶质的晶体。当缓升高温度让溶液过饱和能够获得纯溶质的晶体。当缓慢的降低溶液温度至室温，晶体生成并析出，杂质就慢的降低溶液温度至室温，晶体生成并析出，杂质就在溶液中了。有时用两种溶剂很容易进行重结晶，即在溶液中了。有时用两种溶剂很容易进行重结晶，即一种好的溶剂和一种不好的溶剂混合。一种好的溶剂和一种不好的溶剂混合。3. 单一溶剂的方法单一溶剂的方法一种单一溶剂的重结晶包括以下几个步骤：选择溶剂；一种单一溶剂的重结晶包括以下几个步骤：选择溶剂；溶解固体；冷却溶液；过滤和干燥结晶体。溶解固体；冷却溶液；过滤和干燥结晶体。4. 选择溶剂选择溶剂在重结晶过程中，选择一种合适的溶剂是第一步。水、在重结晶过程中，选择一种合适的溶剂是第一步。水、己烷、甲醇、乙酸乙酯是常被使用的几种溶剂。理想化的己烷、甲醇、乙酸乙酯是常被使用的几种溶剂。理想化的溶剂是指在室温条件下溶质完全不溶解，但在较高温度或溶剂是指在室温条件下溶质完全不溶解，但在较高温度或接近溶剂沸点溶质完全溶解的溶剂。为了找到一种合适的接近溶剂沸点溶质完全溶解的溶剂。为了找到一种合适的溶剂，检测目标混合物在不同溶剂中的溶解度是必须的。溶剂，检测目标混合物在不同溶剂中的溶解度是必须的。除了目标混合物，水和溶剂外，试管、铁架台、试管夹、除了目标混合物，水和溶剂外，试管、铁架台、试管夹、移液管、洗耳球、药匙、烧杯和电热板也是必备的。移液管、洗耳球、药匙、烧杯和电热板也是必备的。5. 称取少量固体溶质于试管中，加入称取少量固体溶质于试管中，加入 1 1 毫升待试溶剂。毫升待试溶剂。在室温条件下如果固体溶质很快溶解，那么该测试溶在室温条件下如果固体溶质很快溶解，那么该测试溶剂不适合作为重结晶溶剂。另取一支干净试管和另一剂不适合作为重结晶溶剂。另取一支干净试管和另一待测溶剂重复上述过程。如果溶质不能溶解，就用热待测溶剂重复上述过程。如果溶质不能溶解，就用热水浴加热试管至溶剂沸点，如果固体溶质仍然不能被水浴加热试管至溶剂沸点，如果固体溶质仍然不能被溶解，那么此待测溶剂也不适合作为重结晶溶剂。再溶解，那么此待测溶剂也不适合作为重结晶溶剂。再取其他溶剂重复上述过程，直到固体溶质在室温条件取其他溶剂重复上述过程，直到固体溶质在室温条件下不溶解，在待测溶剂沸点条件下溶解，才表明此溶下不溶解，在待测溶剂沸点条件下溶解，才表明此溶剂是一个合适的溶剂。剂是一个合适的溶剂。6. 溶解固体溶解固体在第二步，使被重结晶的固体溶解在热的适合的溶剂中。在第二步，使被重结晶的固体溶解在热的适合的溶剂中。两个锥形瓶（一个用来装溶剂，另一个用来装晶体）两个锥形瓶（一个用来装溶剂，另一个用来装晶体） 、一块、一块加热板、一支用后可丢弃的移液管和洗耳球、手指操控、加热板、一支用后可丢弃的移液管和洗耳球、手指操控、和需要一些沸石在一步中。在两个锥形瓶中各放置两颗沸和需要一些沸石在一步中。在两个锥形瓶中各放置两颗沸石确保加热过程中不暴沸。一小部分溶剂被加载包含有不石确保加热过程中不暴沸。一小部分溶剂被加载包含有不纯固体的烧瓶里。然后悬浮于烧瓶中被加热到溶剂沸点直纯固体的烧瓶里。然后悬浮于烧瓶中被加热到溶剂沸点直到固体完全溶解。如果固体不溶解，一滴一滴不断地加入到固体完全溶解。如果固体不溶解，一滴一滴不断地加入更多的溶剂知道固体完全溶解。如果溶液含有可见的固体更多的溶剂知道固体完全溶解。如果溶液含有可见的固体杂质量超过沸石量则需要热过滤。如果溶液出现颜色，在杂质量超过沸石量则需要热过滤。如果溶液出现颜色，在煮沸的深色溶液中短时间加入活性炭出去带有颜色的杂质，煮沸的深色溶液中短时间加入活性炭出去带有颜色的杂质，接下来通过热过滤去除活性炭。接下来通过热过滤去除活性炭。7. 冷却溶液冷却溶液接下来，将溶液冷却使目标化合物结晶。一个更纯的固体接下来，将溶液冷却使目标化合物结晶。一个更纯的固体从溶液中沉淀出来，留下溶解在该溶剂中的可溶性杂质。从溶液中沉淀出来，留下溶解在该溶剂中的可溶性杂质。诺贝尔奖得住，已故的罗伯特诺贝尔奖得住，已故的罗伯特. .伯恩斯教授说的结晶是一个伯恩斯教授说的结晶是一个已知的最美丽的过程，并且没有真正的化学家无法体验到已知的最美丽的过程，并且没有真正的化学家无法体验到的激动当他带来了一种新形式的物质结晶态的第一次。的激动当他带来了一种新形式的物质结晶态的第一次。8. 在大多数情况下，随着溶液的冷却晶体增多，保持溶在大多数情况下，随着溶液的冷却晶体增多，保持溶液静止直到温度降低并且晶体开始在烧瓶的底部形成。液静止直到温度降低并且晶体开始在烧瓶的底部形成。通常情况下，慢慢地冷却会形成更多的纯产物。晶体通常情况下，慢慢地冷却会形成更多的纯产物。晶体形成的尺寸大小也取决于冷却的速度。非常小的晶体形成的尺寸大小也取决于冷却的速度。非常小的晶体趋向于在快速冷却的时候形成，随着小晶体的形成，趋向于在快速冷却的时候形成，随着小晶体的形成，杂质可能也从溶液中沉淀出来。因此，在放入冰水浴杂质可能也从溶液中沉淀出来。因此，在放入冰水浴之前把溶液冷却到室温是非常普遍的做法。等大多数之前把溶液冷却到室温是非常普遍的做法。等大多数晶体在室温下析出以后把烧瓶放入冰水浴中。晶体在室温下析出以后把烧瓶放入冰水浴中。9. 然而然而, ,有时需要诱导结晶成核。其中一个方法是用玻有时需要诱导结晶成核。其中一个方法是用玻璃棒刮带有空中溶剂半月板烧瓶。璃棒刮带有空中溶剂半月板烧瓶。这样摩擦增加了瓶这样摩擦增加了瓶子的表面积子的表面积, ,导致一个粗糙表面上可以成核和结晶固导致一个粗糙表面上可以成核和结晶固体体。另一种方法是将所需的可用的纯固体小水晶作为。另一种方法是将所需的可用的纯固体小水晶作为“ “种子种子“ “添加到冷却溶液。添加到冷却溶液。“ “种子种子“ “晶体作为生长的晶体晶体作为生长的晶体的成核站点。确保反应条件是在冷却溶液下，否则，的成核站点。确保反应条件是在冷却溶液下，否则，增加的小水晶会溶解。增加的小水晶会溶解。10.如果没有结晶从溶液中析出，可能是使用的溶剂太如果没有结晶从溶液中析出，可能是使用的溶剂太多了。溶液被进一步浓缩可通过蒸发一些溶剂来实现。多了。溶液被进一步浓缩可通过蒸发一些溶剂来实现。如果结晶不能马上形成，可再加热，然后冷却溶液。如果结晶不能马上形成，可再加热，然后冷却溶液。11.结晶形成后，现在该是把结晶从溶液中分离出来的时候。真空过滤时常被用于分离和干燥纯化的固体，有时会用冷的溶剂清洗纯化的固体。当清洗产品时用尽可能少的冷溶剂为了避免溶解一些样品。12.如图 1.1 所示的仪器，真空过滤器是由真空泵和连着橡胶管的过滤锥形瓶组成的。将一张滤纸放置在真空过滤器接合器（过滤锥形瓶的瓶颈）处的漏斗中。用少许重结晶溶剂润湿滤纸后打开真空泵。流出转变后的晶体，溶液置于滤纸中心过滤。将冷溶剂加入锥形瓶中，旋转振摇残留的晶体。13.一旦液体都是吸入，关闭泵，释放真空。然后加入少量的冷的干净的溶剂清洗结晶，并且用温和的吸引力使干净的溶剂慢速通过结晶。请注意，吸不应该应用在洗。为了干燥的晶体尽可能彻底，完全抽吸几分钟。干燥的产品凭借真空过滤可以出去大部分的溶剂。根据溶剂的挥发性，又是用作露天干燥。14.在过滤盒干燥之后，最后的一步是从过滤的沙星漏斗中移除晶体。使用勺子去转移晶体到一个可看得见的瓶子中。在这一步物理分离一些保留到晶体里的沸石。在一些情况下，重结晶的过程是重复这些步骤为了进一步纯化这些物质。15.当不可能找到一种单的重结晶溶剂时，两种溶剂的重结晶方法不得不被用。在这样一个过程中，最主要的溶剂 A 可以在沸点溶解目标混合物，第二溶剂 B在添加含有溶剂 A 混合物的饱和溶液，可以诱导结晶。相同的第四步被涉及在两种溶剂重结晶过程：选择溶剂、溶解固体、冷却溶液、过滤、干燥、结晶。16.和单一溶剂的方法相同，第一步也是选择合适的溶剂。和上面提到的一样，需要两种溶剂，在室温下一种是能够很好的溶解目标成分的溶剂另一种是无法溶解目标成分的溶剂。而且这两种溶剂必须是容易互溶的。17.我们在选择溶剂这一步，需要一个表面皿，一个搅拌棒，几个干净的移液管，试管还要一排待用的溶剂和待纯化的化合物，选择合适的溶剂只需少量的固体化合物，在一个表面皿上方少许化合物，然后在大约4 厘米远处加另一种样品。用相似的形式放更多的样品在玻璃皿上，直到有足够的样品被溶剂量选出。利用水，甲醇，乙酸乙酯，乙烷之间极性不同来选择更适合的溶剂。把 3-4 滴待测溶剂加入到一个固体样品中，并用剩下的溶剂重复这部操作。核查溶解度表评估化合物是完全溶解，还是溶解一部分还是不溶，溶剂之间的完美的联系意味着溶剂 A 能溶解这种化合物 而溶剂 B 不能溶解。18.在这重结晶的方法中,这两种溶剂 A 和 B 也应该是热的。添加每个溶剂在一个锥形烧瓶连同沸石。然后加热溶剂直到各自沸点附近。加不纯的化合物在称了皮重的试管是不超过充满固体的四分之一。19.加入第一重结晶溶剂 A，溶解晶体，用移液管移取足够的热溶剂 A 到装有混合物的试管中。在加溶剂A 过程中，加热震荡试管有助于溶解混合物，最少量的热溶剂 A 应该被用，且溶剂 A 的体积不能超过试管容积的三分之一。然后，加第二溶剂 B 到溶液中，直到溶液变成絮状。通常情况下，需要不超过 20 滴的溶剂 B。20.不然的话，固体会悬浮在 B 溶剂中。然后加适量的 A 溶剂，加热，直到固体刚好溶解为止。21.在两种溶剂中重结晶的最后两步（冷却溶液和过滤干燥结晶产物）和在单一溶剂中的方法相同，虽然这里是在最后的一步清洗结晶产物，用一种比率大致相同的混合溶剂以获得饱和的溶液。Unit2Unit21.一定量的体积分析表明，通常所采用的方法是酸碱中和滴定。酸碱中和的基础是中和反应，如果一种溶液时酸性的，则滴定就用使其全部中和的碱性物质。2.酸碱滴定法能用于大多数酸和碱，包括盐酸，硫酸，醋酸，氢氧化钠，氨等等。尤其是，在一个滴定过程中，它甚至可以确定含不同强度的酸或碱的混合物的构成，例如，碳酸钠和碳酸氢钠。在酸碱滴定中，盐酸和氢氧化钠是两种最常用的试剂。3.（酸碱滴定）反应伴随着一个化学计量关系。在酸碱滴定中的化学计量点（反应终点）我们可以通过指示剂在视觉上就可以判定什么时候滴定完成了。可以从视觉上发现反应结束是维持滴定（过程）简单性的重要因素。可视化的指示剂是一种当溶液 pH 改变时（自身）颜色也发生改变的有机化合物。那些依赖 pH 发生颜色变化的指示剂是由于指示剂本身和其所在的化学环境发生反应导致 H+或 OH-的增加（而产生的结果） 。用一种经常用到的指示剂酚酞的部分功能为例，在 Ph(8.09.0)由无色变为粉红色，如图 2 所示。4.理想情况下，观察到加有几滴指示剂的溶液的颜色突变，就告诉我们滴定完成。有时，颜色改变看上去是一瞬间的，一小滴滴定液就能完全改变溶液的颜色。然而，依赖于滴定液、被滴定物质和所选择的指示剂的专注，有时，在看到颜色变化前，我们不得不再滴加甚至几毫升的滴定液。这种混乱使我们决定