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分发号:分发号: 编号:编号:半水煤气分析半水煤气分析年年 月月 日发布日发布 年年 月月 日实施日实施 XXXX 有限公司有限公司半水煤气气体分析- 1 -21煤气发生炉运行化学分析煤气发生炉运行化学分析1 1、煤气分析煤气分析煤气分析要按二氧化碳、氧气、一氧化碳、氢气、甲烷气的顺序进行分析,否则测定结果不准确。1.11.1 分析原理分析原理1.1.130%氢氧化钾吸收二氧化碳及酸性气体。CO2+2KOH=K2CO3+H2O1.1.2 焦性没食子酸(邻苯三酚)吸收氧。C6H3(OH)3(邻苯三酚)+3KOHC6H3(OK)3+3H2O2C6H3(OK)3+ O2 (OK)3C6H2-C6H2(OK)3(六氧基邻苯钾)+H2O1.1.3 氨性氯化亚铜吸收一氧化碳。Cu2Cl2 + 2CO + 4H2O = Cu2Cl2。2CO.4H2O(氯化羰基亚铜)Cu2Cl22CO+6NH3Cu2(NH3)62COCl2(氯化羰基三氨合亚铜)1.1.4 硫酸吸收氨气反应2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO41.1.5 甲烷和氢气爆炸反应。CH4+2O2=Error!Error!=CO2+2H2O2H2+O2=Error!Error!=2H2O1.21.2 药品配制药品配制(a):KOH 溶液(30%):取 30g 化学纯的氢氧化钾溶于 70mL 水中。半水煤气气体分析- 2 -(b):焦性没食子酸的碱性溶液:取 10g 焦性没食子酸,溶于100mL 30%氢氧化钾溶液中。焦性没食子酸的碱性吸收液在灌入吸收管后,半水煤气气体分析- 3 -通大气的液面上应加约 5mm 液体石蜡油使其隔离空气。(c):氨性氯化亚铜溶液:20g 氯化亚铜和 25g 氯化铵,溶于 75mL蒸馏水中,并加入紫铜丝,剧烈振荡使其溶解,透明后按 2:1 加入浓氨水(约 50ml 分析纯,25%)混和,通大气的液面上应加液体石蜡油,使其隔离空气。氨性氯化亚铜吸收液为两只吸收管,分前后两只吸收一氧化碳组份。前只吸收管在使用一定次数后,须换成新配制液,后一只吸收管改为前一只吸收管。(d):稀硫酸溶液:10%浓度,在 100mL 水中加入 5.56.0mL 浓硫酸(=1.84g/mL) ,滴入 12 滴甲基橙指示剂显红色。(e):水准瓶封闭液:5%浓度,在 100mL 水中加入 2.53.0mL 浓硫酸(=1.84g/mL) ,滴入 12 滴甲基橙指示剂显红色。吸收液调换:当吸收液对该对应气体的吸收达完全用时过长,即往复操作次数相对正常次数明显增多,则说明该吸收液有效成份浓度过低,则更换该吸收液。部分吸收液也会因长时间放置而失效。1.31.3 分析操作分析操作1.3.1 气体取样:操作水准瓶用量管吸取气体试样置换 2-3 次后,吸取气样 100.0mL。1.3.2 二氧化碳分析:打开 KOH(或 NaOH)溶液吸收瓶活塞,使其与量管相通。操作水准瓶,使气体试样在吸收瓶与量管间往返吸收6-7 次,直至吸收后余气体积(V1)恒定为止(二次读数差值小于0.2ml)。1.3.3 氧气分析:打开焦性没食子酸钾溶液吸收瓶活塞,将吸收 CO2半水煤气气体分析- 4 -后的余气压入,同上操作,直至吸收后之余气体积(V2)恒定为止。半水煤气气体分析- 5 -1.3.4 一氧化碳分析:先打开旧的一瓶氯化亚铜氨溶液吸收瓶活塞,将吸收 O2后之余气压入,同上操作,吸收 6-7 次后,再用新的一瓶氯化亚铜氨溶液吸收余气体积恒定。最后用装有 10%硫酸溶液的吸收瓶吸收余气中带出的氨气后,读取余气体积(V3) 。1.3.5 氢气分析:将吸收了 CO2、O2、CO 后的残气压入 10%H2SO4溶液吸收瓶中贮存。取 10mL 残气和 90ml 空气混合均匀,使总体积为 100.0mL。打开爆炸瓶活塞,将混合气体压入爆炸瓶内,再吸回量气管内,如此三次,让气体混合均匀。开启爆炸瓶活塞,开启火花发生器,压入气体,来回两次,关掉火花器。将气体抽回量管中,读取爆炸后的余气体积(V4) 。1.3.6 甲烷气分析:打开 KOH(或 NaOH)溶液吸收瓶活塞,再将量管中爆炸后之余气压入,吸收生成的 CO2,直至吸收后的余气体体积恒定,读取其体积(V5) 。1.41.4、计算结果、计算结果半水煤气中 CO2、O2、CO、H2、CH4、N2+Ar 的含量以体积百分含量表示,分别按下式计算CO2%=(100-V1)/100100=100- V1O2%=(V1 V2)/100100= V1 V2CO%=(V2V3)/100100= V2V3H2%=(100- V4)-2(V4V5) 2/3V3/V燃取/100100CH4%=(V4V5)V3/V燃取 /100100(N2+Ar2)%=100-(CO2% +O2%+ CO%+ H2% +CH4%)半水煤气气体分析- 6 -式中V1-用 KOH(或 NaOH)溶液吸收后之余气体积,mL;V2-用焦性没食子酸钾溶液吸收后之余气体积,mL;V3-用氯化亚铜氨溶液吸收,再经稀硫酸吸收后之余气体积,mL;V燃取-爆炸时所取残气体积,mL;V4-爆炸后之余气体积,mL;V5-爆炸后余气用 KOH(或 NaOH)溶液吸收后剩余余气体积,mL。附:1.半水煤气质量标准半水煤气质量标准C0 (一氧化碳)24-30% O2(氧气) 06%CO2 (二氧化碳)3-7% N2 (氮气) 47-51%H2 (氢气) 10-15% CH4 (甲烷) 18-2.4%2.2.煤气动火安全标准煤气动火安全标准2.1 燃烧炉内点火煤气标准: O2(氧气) 06%2.2 电捕焦送电煤气标准: O2(氧气) 06%2.3 设备、容器检修动火:周围空气中 C0(一氧化碳)2%
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