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食品营养安全检测方法1一、乳品和味精中尿素的快速检测1.1.检测意义:检测意义:掺假乳品的蛋白质含量会降低,尿素可提高含氮量,以此冒充蛋白质达到掩蔽违法行为;味精中含有尿素时,会使味精主含量增高达到以次充好的违法目的。用尿素快速检测试剂和可以快速鉴别出来,检出限为 0.05%。2.2.样品处理:样品处理:固体样品取 1g,用 10ml 温水溶解,从中取 1ml(如果是牛乳,直接取 1ml)于大试管中,加入 9 滴(不多于 10 滴)A 试液,沿试管壁小心加入35 滴(0.5ml)B 试液,放置 5 分钟,期间轻轻摇动几次使泡沫尽量消失。3.3.测定与判断:测定与判断:将处理后的样品液摇匀,轻轻倒入 C 试剂试管中近满处,盖盖摇匀,5 分钟后 10 分钟内观察颜色变化,不显红紫色为含有尿素,显红紫色为阴性结果。4.4.注意:注意:B 试液为强酸溶液,小心操作。一旦溅到皮肤上或眼中,用大量清水冲洗。二、大米中石蜡/矿物油的快速检测1.1.检测意义:检测意义:石蜡或液体石蜡源于石油分馏产物,属矿物油类。纯度较高的产品可用于医药和化妆品中,低级产品中所含杂质较高,如果掺入食品,对人体有害。陈化米的表面色泽暗淡,加入石蜡、液体石蜡或其他矿物油混合后可使表面光滑靓丽,但却掩盖了陈化米中可能存在的霉菌毒素。2.2.操作方法:操作方法:取大米于样品杯中一半体积,加入 70以上的热水至样品杯近满处,用洁净牙签轻轻搅动 30 秒以上,静置片刻使溶液温度降低到 50以下(固体石蜡的熔点为 5065) ,如果样品中掺有石蜡,液面上会出现微细的油珠,随着温度的降低和时间的延长液体石蜡的油珠会聚集加大,固体石蜡的油珠会结成白色片状物浮于液面上。速测盒中有一支液体石蜡对照液,可做对照实验加以确证。三、牛乳新鲜度的快速检测1.1.检测意义:检测意义:新鲜牛乳及巴氏杀菌、灭菌乳的正常酸度值在 16 度18 度。牛乳中含有 4%6%的乳糖,乳糖在微生物的作用下分解成乳酸使牛乳酸度增高。酸度高于 18 度时为不新鲜的牛乳。2.2.操作方法:操作方法:取牛乳 1ml 于试管中,加入 1ml 牛乳新鲜度絮凝试剂,轻轻摇动后观察。3.3.结果判断:结果判断:如果出现絮片凝集物表示牛乳酸度高于 18 度,为不新鲜的乳。必要时可采用快检方法 CDC/SB217-2.2“酸度滴定法”确定具体酸度值。食品营养安全检测方法2四、食品中吊白块的快速检测1.1.适用范围:适用范围:本方法适用于粉丝、米粉、腐竹、面粉、馒头、面条、竹笋、年糕、果条、白糖等食品中吊白块的快速检测。吊白块又称雕白块,化学名为甲醛次硫酸氢钠,具有漂白和防腐作用,由于对人体伤害较大,国家明文禁止在食品中加入。2.2.操作方法:操作方法:取 23 克剪碎的样品于器皿中,加入两倍量的水,浸泡 510 分钟,取少量浸泡上清液至试管(离心管)0.5ml 刻度线处,加入 3 滴 1 号试剂,再加入 2 滴 2 号试剂,盖盖混匀,1 分钟后,加入 3 滴 3 号试剂,混匀,放置5 分钟后观察溶液颜色变化情况。3.3.结果判断:结果判断:样品溶液无变化或与空白溶液实验结果相同为阴性结果,样品溶液出现紫色为阴性结果。但凡加入了吊白块的食品,其二氧化硫都会超标。因此,当样品出现吊白块阳性结果时,可采用 CDC/SB202 方法检测样品中二氧化硫含量,如果二氧化硫含量大于 0.2g/kg 时,可进一步判定样品中加入了吊白块。五、鸡蛋新鲜度的快速检查鸡蛋的平均比重为 1.0845,保存时间越长,鸡蛋内水分蒸发越多,致使蛋内气室增大,比重降低。鸡蛋存放时间越长,新鲜度越低,微生物污染和繁殖率越高。方法一、比重测试法方法一、比重测试法1.1.步骤:步骤:取 250ml 容器,将包装袋内的“鸡蛋新鲜度比重试剂”溶解在 200ml洁净水中(比重 1.051.06) ,将鸡蛋放入溶液中,悬浮(不能下沉)的蛋为陈旧或腐坏蛋。2.2.说明:说明:经过检测的鲜蛋不宜久藏。方法二、感光与光照测试法方法二、感光与光照测试法 在进行光照测试前,先用厚纸卷成一个长 15cm,一端略粗一端略细的纸筒,将蛋放在粗端对着阳光检测。进行不同质量的蛋的判定与处理:良质鸡蛋:蛋壳上有白霜,完整清洁,光照透视气室小,看不见蛋黄或呈红色阴影无斑点。血圈蛋(受精蛋):由于受热开始生长,光照透视血管形成,蛋黄呈现小血环。血圈蛋应在短期内及时食用。霉变蛋:轻者壳下膜可有小霉点,蛋白和蛋黄正常;严重者可见大块霉斑,蛋膜及蛋液内有霉点或斑,并有霉味。霉变蛋不能食用。黑腐蛋:蛋壳多呈黑色,蛋内呈灰绿色或暗黄色,有恶臭味。黑腐蛋不可食食品营养安全检测方法3用。六、大米及米制品新鲜度的快速检测1.1.方法意义与适用范围:方法意义与适用范围:大米或米粉在贮藏过程中,因环境和微生物的作用,不断陈化,除口感渐差外,还会产生一些有毒有害物质,如过氧化物、黄曲霉毒素等。目前,我国对陈化粮的技术要求还没有正式公布,报批稿规定脂肪酸值37%为陈化,37%相当于滴瓶标签色卡上“三年及三年以上米”的最后一个色阶。因此本方法仅适用于大米、米粉以及年糕、汤团等米制品的新鲜度快速鉴别,对测试结果如何处理由测试人自行掌握。2.2.使用方法:使用方法:将测得的颜色与滴瓶标签色卡对比(1 分钟内最准) ,判断新鲜度(当年、一年、两年、三年及以上) 。检测大米:大米 1520 粒放入小试管内,滴入试液至大米浸润,摇晃几下,观察颜色,判断新鲜度或掺陈情况;也可以将大米放在保鲜膜上,滴上试剂至大米浸润,观察颜色。检测米粉:放入半试管米粉,滴入试液至米粉同样高度,摇晃几下,观察颜色,判断新陈度;也可将米粉放在保鲜膜上,滴上试剂至米粉浸润,观察颜色。检测年糕、汤团等米制品:将试剂直接滴在年糕、汤团上,观察颜色。3.3.说明说明; ;新鲜度与贮藏条件有关,本检测结果表示正常贮藏条件下,大米和米制品的新鲜度。本方法为现场快速检测,精确定量需要在实验室中进行。本品无毒,如与皮肤接触,冲洗干净即可。试管冲洗、晾干可重复使用。七、食品中非食用色素的快速检测1.1.适用范围:适用范围:我国允许使用的食品色素(着色剂)有 50 多种,而已知的非食用色素有 3000 多种,要想检测区别出每一种色素需要付出相当大的工作量。本方法只是非食用色素筛选方法中的一种,对部分非食用色素具有特异性。2.2.样品处理:样品处理:液体食品:如汽水、饮料、色酒等,取约 30ml 样品置于烧杯中,加热除去酒精或二氧化碳,样液备用。固体样品:称取已捣碎好的样品约 10 克,置于烧杯中,加 30ml 水,摇匀后过滤,滤液备用。如果某些固体食品上的颜色不溶于水,则“苏丹红等非食用色素快速检测试剂盒”进行检测。3.3.测定:测定:取 40ml 左右的烧杯,加入处理后的样液 20ml,加入 A 试剂数滴调 PH到 89 之间,加 B 试棉少许,在 90100的水浴中 1 分钟,搅拌试棉后将其食品营养安全检测方法4取出,用清水漂洗试棉,试棉上的颜色不退为非食用色素。为便于判断,可取B 试棉少许,用水浸湿后对比观察。4.4.说明:说明:对于阳性结果,应送实验室进一步确认。八、食品中苏丹红的快速检测1.1.适用范围适用范围:本方法适用于非食用色素苏丹红(1、2、3、4 号)的现场快速检 测。 2.2.样品处理:样品处理: 取约 1 克样品于试管中,加入 25ml 乙酸乙酯,振摇提 取 1 分钟,静置 5 分钟, 取一张层析纸,在端底向上 1cm 处、平行相隔 1cm、用 铅笔画出将要点样的五个+字线或点五个小点。 用四支毛细管分别沾取苏丹红 1、2、3、4 号对照液少许 (毛细管尖端不多于 0.5 厘米容积距离),点在层析纸 1、2、3、4 号+字线上,另取 1 支毛细管沾取静置后已经 染色的乙酸乙酯样品溶液(体积不限) ,将其点在层析纸 5 号+字线上(溶液的颜色较浅时,可在每次点样斑点挥干后重复点样) ,斑点直 径控制在 5 毫米以内。 3.3.测定:测定:取一个约 200ml 的烧杯,加入约 5ml 展开剂,将层析纸(样品端朝下) 插入展开剂中靠在杯壁上,待展开剂延层析纸向上平行展开至约 7 厘米处时取 出层析纸,观察结果。 4.4.判断:判断:在本实验条件下,如果样品在展开轨迹中出现斑点,其斑点展开(向 上跑)的距离与某一对照液展开后的斑点距离相等、形状相同、颜色虽浅却相 近时,即可判断样品中加入了这一色素。 5.5.说明:说明:本方法能够判定样品中是否加入了目视可见的苏丹红(1、2、3、4 号) ,同时对判断样品中是否加入了其它非食用色素也有一定的参考价值,论据 在于国家标准允许使用的辣椒红天然色素以及允许使用的合成色素在本方法展 开过程中不会形成斑点,对出现异常斑点的样品,可用高效液相色谱仪进一步 确正。注意:国家允许使用的红曲天然色素在展开后的前沿顶端会形成斑点, 需要时可用对照液作对比实验。 苏丹红对照液的点样量不要太多,否则会产生斑点拖尾现象。在用毛细管沾 取对照液后,可在棉花球上或一张废弃的层析纸上沾弃多余的溶液,使毛细管 尖端留有不多于 0.5 厘米距离的溶液,将其一次性点到层析纸+字线上。 展开剂的使用应适量,液面高度应控制在斑点以下,展开过程中层析纸不能 倾倒,每展一张层析纸最好更换一次展开剂。 环境温度会影响斑点的展开距离。温度低时,斑点的展开距离短;温度高时, 斑点的展开距离长;当斑点的展开距离较短(2 厘米以内时)时,可在展开剂 中加入适量乙酸乙酯(5 ml 展开剂加数滴乙酸乙酯) ; 当斑点的展开距离过大 (达到顶端)时,应换一个温度较低的环境操作。 检测的样品数量较多时,不必每张层析纸上都点对照液,可一次点 5 个样品, 当展开过程中出现斑点后,需要重复实验时再点对照液。 现场检测出的阳性样品应送实验室确认,精确定量需要采用高效液相色谱仪。保质期 1 年,生产日期见包装处。层析纸划线点样示意图+ + + + +食品营养安全检测方法56.6.试剂盒组成:试剂盒组成:层析纸 1 袋,展开剂 2 瓶,毛细管 1 管,苏丹红 1、2、3、4 号对照液各 1 支, 7.7.自备试材:自备试材:10ml 具塞试管或比色管,200ml 烧杯,分析纯-乙酸乙酯,量尺 和铅笔。 九、食品中漂白剂(二氧化硫)的快速检测二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式,亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠(又名保险粉) 、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾酸和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸,起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会破坏食品的营养成分并对人体产生危害,尤其是加入到不允许加入的食品(如牛乳)中时,其潜在的危害性就更大。国家对部分食品中加入亚硫酸盐的限制残留量标准如下:品种二氧化硫残留限量 mg/kg(L)白糖、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头50蜜饯、葡萄、黑加仑浓缩汁50饼干、食糖、粉丝及其他品种100薯类淀粉30黄花菜200果脯(国家卫生部 2005 年 2 号公告)3501.1.样品处理:样品处理:无色液体(包括牛乳)样品:准确吸取 1.0ml 样品,用蒸馏水或纯净水进行50 倍稀释,摇匀,从中取 1.0ml 到速测管中。无色水溶性固体(如白砂糖、冰糖等)样品:准确称取 1.0g 样品,用蒸馏水或纯净水溶解并加水到 50ml,混匀,从中取 1.0ml 到速测管中。水溶性固体(如粉丝、竹笋、干果等)样品:准确称取 1.0g 样品,将其捣碎,加入 49.0ml 蒸馏水或纯净水。振摇,放置 5 分钟,取 1.0ml 上清液到速测管中。2.2.测定:测定:在装有 1ml 样品处理液的速测管中,加入 3 滴 A 试液,再加入 3 滴 B试液,摇匀,5 分钟后 20 分钟内观察显色情况,与色卡对照,找出与色卡中相当或相近的色阶,其色阶上的数值即为样品中二氧化硫的含量 mg/kg(L)3.3.说明:说明:本方法采用国家标
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