资源预览内容
第1页 / 共14页
第2页 / 共14页
第3页 / 共14页
第4页 / 共14页
第5页 / 共14页
第6页 / 共14页
第7页 / 共14页
第8页 / 共14页
第9页 / 共14页
第10页 / 共14页
亲,该文档总共14页,到这儿已超出免费预览范围,如果喜欢就下载吧!
资源描述
丁香酚 乙醚,甲醇,乙醇,醋酸乙酯,石油醚(3060、6090),氯仿 正辛烷置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢 流入烧瓶为止, 再加醋酸乙酯 5ml, 连接回流冷凝管, 加热回流分取醋酸乙酯层, 加无水硫酸钠除水 硅胶 G 石油醚(6090)醋酸乙酯(9:1),苯醋酸乙酯(19:1),苯醋酸乙酯甲 醇(8:1:1),苯丙酮(9:1) 5香草醛硫酸,5三氯化铁乙醇 人参二醇 水、乙醇,正丁醇,氯仿,石油醚(6090) 无机酸溶液加热回流水解,氯仿等萃取。加水溶解,正丁醇萃取,残留物加含 7 硫酸的 45乙醇溶液加热回流 1 小时,挥去乙醇,加环己烷提取,加无水硫 酸钠适量脱水 硅胶 G 氯仿乙醚(1:1),苯丙酮(5:2),苯醋酸乙酯(1:1),环己烷丙酮(2:1) 硫酸甲醇或乙醇溶液 人参三醇 以下各项均同人参二醇 人参皂苷 Rb1 水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇 乙醚、氯仿提取杂质;加水溶解,正丁醇萃取,氨试液、1氢氧化钠洗杂质; D101 型大孔吸附树脂柱 氯仿甲醇水(65:35:10)10以下放置的下层溶液,正丁醇醋酸乙酯水 (4:1:5)的上层溶液, 氯仿醋酸乙酯甲醇水(15:40:22:10)10以下放置的 下层溶液,氯仿甲醇水(75:20:2) 10硫酸乙醇 人参皂苷 Re 以下各项均同人参皂苷 Rb1 25磷钼酸乙醇液 人参皂苷 Rg1 以下各项均同人参皂苷 Rb1 二氯甲烷四氢呋喃甲醇水 (30:20:10:3.3) 三七皂苷 R1 以下各项均同人参皂苷 Rb1 二氯甲烷四氢呋喃甲醇水 (30:20:10:3.3) 儿茶素 甲醇、乙醇,加有机酸可抑制分解 硅胶 H,硅胶 G 氯仿丙酮甲醇醋酸(7:2:1.5:0.5),醋酸乙酯 2三氯化铁、5香草醛硫酸 士的宁 稀的无机酸溶液,乙醇,无水乙醇氯仿(1:1)混合液,氯仿,乙醚 浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相 硅胶 G、GF254、氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 甲苯丙酮乙醇浓氨试液(4:5:0.6:0.4),氯仿乙醇环己烷浓氨试液 (9:3:3:0.4),苯或甲苯丙酮浓氨试液-乙醇(8:6:2:0.5),氯仿乙醇环 己烷(3:1:1) 茚三酮试液,稀碘化铋钾试液 大黄素 水,甲、乙醇,醋酸乙酯,氯仿,乙醚 用稀无机酸溶液水解后,乙醚或氯仿萃取 硅胶 H,硅胶 G,氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 石油醚(3060)或正己烷甲酸乙酯甲酸(15:5:1)的上层溶液,苯或甲苯 醋酸乙酯甲醇(15:2:0.2),环己烷醋酸乙酯氯仿甲醇(15:9:6:4),苯 乙醇或甲醇(8:1) 氨熏 大黄素甲醚 参照大黄素 大黄酚 参照大黄素 大黄酸 参照大黄素 马钱子碱 参照士的宁 天麻素 甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇 D101 型大孔吸附树脂柱上,用 10乙醇洗脱 硅胶 G 氯仿醋酸乙酯甲醇甲酸(8:1:3:0.1) 10磷钥酸乙醇溶液 五味子乙素 甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯 硅胶柱,氯仿洗脱 硅胶 GF254、硅胶 G 石油醚(3060)甲酸乙酯甲酸(15:5:1)、正己烷-醋酸乙酯(8:2) 变色酸硫酸溶液 五味子甲素 参照五味子乙素 贝母素乙 乙醇、氯仿、乙醚 浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相 氢氧化钠溶液制备的硅胶 G、硅胶 G 氯仿醋酸乙酯甲醇水(30:40:20:10)于 10以下放置后的下层溶液,醋酸 乙酯甲醇浓氨试液(17:2:1),氯仿醋酸乙酯二乙胺(5:4:1) 依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液 贝母素甲 参照贝母素乙 乌头碱 乙醇、氯仿、乙醚 浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相 硅胶 G,碱性氧化铝薄层板 苯醋酸乙酯二乙胺(7:2:0.5),乙醚氯仿(5:2)(展开缸氨蒸气饱和),异丙 醇甲醇浓氨试液(7:4:0.1),正己烷醋酸乙酯乙醇(6.4:3.6:1)(展开缸 氨蒸气饱和) (改良、稀)碘化铋钾试液,碘熏 丹皮酚 乙醇,氯仿,乙醚,丙酮,石油醚(3060) 水蒸气蒸馏后乙醚萃取 硅胶 G,硅胶 GF254 环己烷醋酸乙酯(3:1) 5三氯化铁乙醇(加 2 滴浓盐酸) 丹参酮A 乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯 中性氧化铝柱,用甲醇 40ml 洗脱 硅胶 G 苯醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 2三氯化铁与 1亚铁氰化钾(1:1)混合 水杨酸甲酯 乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮 置圆底烧瓶中,加水适量,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部 分,并溢流入烧瓶为止。再加醋酸乙酯适量,加热回流后分取醋酸乙酯层。 硅胶 G 石油醚醋酸乙酯(25:1),环己烷苯(7:3) 5三氯化铁乙醇,紫外光灯 (365nm) 去氧胆酸 甲醇,乙醇,氯仿 加甲醇水浴上加热回流 1 小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇 2ml 使溶解,加于 已活化的碱性氧化铝柱上,用 大量甲醇洗脱,弃去洗液,再用大量 50甲醇洗 脱, 收集洗脱液, 蒸干, 残渣加水适量使溶解, 用水饱和的正丁醇振摇提取数次,合并正丁醇液,用水洗涤数次, 弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇 使溶解 硅胶 G 醋酸乙酯正己烷乙酸甲醇(7:1:0.3:0.2),异辛烷醋酸乙酯冰醋酸 (15:7:5),氯仿乙醚冰醋酸(2:2:1) 10硫酸乙醇溶液,10磷钼酸乙醇溶液 丙氨酸 甲醇 硅胶 G 正丁醇冰醋酸水(8:3:1) 茚三酮试液 甘草酸铵 甲醇,乙醇 加乙醚适量加热回流,过滤,残渣挥去溶剂,再加甲醇水浴上加热回流 1 小时, 过滤,滤液挥干溶剂,残渣加水使溶 解,用水饱和的正丁醇提取数次,合并正 丁醇液,用水洗涤几次,每次几 ml,分取正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加甲 醇使溶解氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 醋酸乙酯甲酸冰醋酸水(15:1:1:2) 10硫酸乙醇溶液 甘氨酸 水,70乙醇 硅胶 G 正丁醇12氨溶液-乙醇(13:3:3),正丁醇冰醋酸水(3:1:1) 0.2茚三酮乙醇溶液,2茚三酮丙酮溶液 可参照丙氨酸 东莨菪内酯,东莨菪素 乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯 硅胶 G 醋酸乙酯甲醇浓氨试液(17:2:1),甲苯丙酮乙醇浓氨试液 (4:5:0.5:0.25) 依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液, 紫外光灯(365nm) 可参照其他生物 碱的鉴别 龙胆苦苷 甲醇,乙醇,水 加甲醇,水浴加热回流 30 分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过, 滤液置分液漏斗中,加乙醚萃 取,静置使分层,弃去乙醚液,水溶液加正丁醇 15ml,振摇提取,静置使分层,分取正丁醇液,加少量无水硫酸钠脱水,滤过, 滤液蒸干。或者,依次用正己 烷、丙酮提取杂质,弃去杂质提取液,残渣加甲 醇,水浴加热回流,放冷,滤过,滤液浓缩至近干,上中性氧化铝柱,用甲醇或 乙醇洗脱 硅胶 GF254 氯仿甲醇水(30:10:3)的下层溶液,正丁醇醋酸乙酯水(4:1:5) 瓜氨酸 参照甘氨酸 正丁醇无水乙醇冰醋酸水(8:2:2:3) 芍药苷 甲醇、乙醇、水、正丁醇、醋酸乙酯;不溶于乙醚、石油醚 加无水乙醇加热回流,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,滤过。 滤液 用水饱和的正丁醇提取,正丁醇提取液蒸干,残渣加无水乙醇 1ml 使溶解,加 适量氧化铝在水浴上拌匀、 干燥, 装入中性氧化铝小柱, 用醋酸乙酯甲醇(3:1) 预洗,用醋酸乙酯甲醇(1:1)洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇使溶解。 另外还可以上大孔吸附树脂柱(D-101 型)。 硅胶 G 氯仿醋酸乙酯甲醇甲酸(40:5:10:0.2) 5 香草醛硫酸溶液 百秋李醇 乙醚、醋酸乙酯、石油醚(3060) 置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧 瓶为止,再加醋酸乙酯 5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无 水硫酸钠除水 硅胶 G 石油醚(3060)醋酸乙酯冰醋酸(95:5:0.2) 2三氯化铁乙醇溶液 肉桂酸 氯仿 硅胶 GF254 正己烷乙醚冰醋酸(5:5:0.1) 延胡索乙素 甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、苯 参考其他生物碱 硅胶 G、氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 薄层板 正己烷氯仿甲醇-二乙胺(10:6:1:0.05),正己烷氯仿甲醇(10:6:1) 氨熏后紫外光灯(365nm)下检视,参考其他生物碱方法 齐墩果酸 甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、石油醚 加乙醇水浴回流提取,滤过,滤液回收乙醇至近干,加入氧化铝拌匀,加入已处 理好的中性氧化铝柱(氯仿湿法装柱)上用氯仿洗至洗脱液无色,再用乙醇洗脱。 硅胶 G 氯仿甲醇(40:1) 10磷钼酸乙醇溶液,10%硫酸乙醇溶液,5香草醛冰醋酸溶液 冰片 甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚 置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧 瓶为止,再加醋酸乙酯 5ml,连接回流冷凝管,加热回流分取醋酸乙酯层,加无 水硫酸钠除水。或置坩埚中,上盖一表面皿,小心加热,进行微量升华 硅胶 G 石油醚(6090)苯醋酸乙酯(9:4:2),苯丙酮(9:1),石油醚 (3060)醋酸乙酯(17:3),苯醋酸乙酯(19:1) 10磷钼酸乙醇溶液,5香草醛硫酸溶液 异补骨脂素 甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚 加甲醇加热回流提取,提 取液蒸干,残渣加醋酸乙酯使溶解,溶液加到中性氧化铝柱上,用醋酸乙酯洗脱 硅胶 G 正己烷醋酸乙酯(4:1),石油醚(6090)醋酸乙酯(2:1) 喷以 10氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视 异欧前胡素 参照欧前胡素 异鼠李素 参照黄芩苷 杜鹃素 参照柚皮苷 芦丁 甲醇、正丁醇 硅胶 G 醋酸乙酯甲酸水(8:1:1) 氨熏,三氯化铝乙醇溶液 苏氨酸 参照其他氨基酸 乌头碱 乙醇、氯仿、乙醚 浓氨试液润湿,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,碱化萃取到有机相 硅胶 G,碱性氧化铝薄层板 苯醋酸乙酯二乙胺(7:2:0.5),乙醚氯仿(5:2)(展开缸氨蒸气饱和),异丙 醇甲醇浓氨试液(7:4:0.1),正己烷醋酸乙酯乙醇(6.4:3.6:1)(展开缸 氨蒸气饱和) (改良、稀)碘化铋钾试液,碘熏 丹皮酚 乙醇,氯仿,乙醚,丙酮,石油醚(3060) 水蒸气蒸馏后乙醚萃取 硅胶 G,硅胶 GF254 环己烷醋酸乙酯(3:1) 5三氯化铁乙醇(加 2 滴浓盐酸) 丹参酮A 乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯 中性氧化铝柱,用甲醇 40ml 洗脱 硅胶 G 苯醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 2三氯化铁与 1亚铁氰化钾(1:1)混合 水杨酸甲酯 乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮 置圆底烧瓶中,加水适量,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部 分,并溢流入烧瓶为止。再加醋酸乙酯适量,加热回流后分取醋酸乙酯层。 硅胶 G 石油醚醋酸乙酯(25:1),环己烷苯(7:3) 5三氯化铁乙醇,紫外光灯 (365nm) 去氧胆酸 甲醇,乙醇,氯仿 加甲醇水浴上加热回流 1 小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇 2ml 使溶解,加于 已活化的碱性氧化铝柱上,用 大量甲醇洗脱,弃去洗液,再用大量 50甲醇洗 脱
网站客服QQ:2055934822
金锄头文库版权所有
经营许可证:蜀ICP备13022795号 | 川公网安备 51140202000112号