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江 门 市 科 恒 实 业 股 份 有 限 公 司质量检验标准原料检验标准编号: KH/WI-PG18 版本: B/0 日期:2009/06/01 制修/日期:审批/日期:1 目 录(一)ICP氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 . 3 (二)ICP氧化铈中其他稀土杂质含量的测定. 9 (三)ICP氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定. 15 (四)ICP氧化铽中其他稀土杂质含量的测定. 21 (五)ICP氧化钆中其他稀土杂质含量的测定. 27 (六)ICP稀土氧化物中二氧化硅含量的测定. 33 (七) ICP氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 . 36 (八) ICP试剂(碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝)中杂质含量的测定 . 42 (九) ICP氧化钇铕中氧化铕含量的测定. 51 江 门 市 科 恒 实 业 股 份 有 限 公 司质量检验标准原料检验标准编号: KH/WI-PG18 版本: B/0 日期:2009/06/01 制修/日期:审批/日期:2 江 门 市 科 恒 实 业 股 份 有 限 公 司质量检验标准原料检验标准编号: KH/WI-PG18 版本: B/0 日期:2009/06/01 制修/日期:审批/日期:3 (一)ICP 氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。表 1 氧化物测定范围()氧化物测定范围()氧化镧0.00000.0100 氧化镝0.00000.0100 氧化铈0.00000.0100 氧化钬0.00000.0100 氧化镨0.00000.0100 氧化铒0.00000.0100 氧化钕0.00000.0100 氧化铥0.00000.0100 氧化钐0.00000.0100 氧化镱0.00000.0100 氧化钆0.00000.0100 氧化镥0.00000.0100 氧化铽0.00000.0100 氧化钇0.00000.0100 氧化铕0.00000.0100 2.方法原理试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。3.试剂3.1 盐酸( 1+1)3.2 硝酸( 1+1)3.3 氩气( 99.99%)3.4 过氧化氢( 30%)江 门 市 科 恒 实 业 股 份 有 限 公 司质量检验标准原料检验标准编号: KH/WI-PG18 版本: B/0 日期:2009/06/01 制修/日期:审批/日期:4 3.5 氧化铕标准溶液: 称取 25.0000g经 900灼烧 1h 的氧化铕(99.999%) ,置于 250ml 烧杯中,加入 100ml 盐酸( 3.1) ,低温溶解后,取下冷却,移入250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1ml 含 100mg氧化铕。3.6 氧化镧标准溶液:称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化镧( 99.99%) ,置于 100ml 烧杯中,加入 10ml 盐酸( 3.1) ,低温溶解后,取下冷却,移入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml 含 100g 、10g 为 5%标准溶液。3.7 氧化铈标准溶液:称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化铈( 99.99%) ,置于 100ml 烧杯中,加入 10ml 硝酸(3.2) ,加入 10ml 过氧化氢( 3.4) ,低温溶解后,取下冷却,移入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成 1ml 含 100g、10g 为 5%标准溶液。3.8 氧化镨标准溶液:称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化镨( 99.99%) ,置于 100ml 烧杯中,加入 10ml 盐酸( 3.1) ,低温溶解后,取下冷却,移入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml 含 100g 、10g 为 5%标准溶液。3.9 氧化钕标准溶液:称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化钕( 99.99%) ,置于 100ml 烧杯中,加入 10ml 盐酸( 3.1) ,低温溶解后,取下冷却,移入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml 含 100g 、10g 为 5%标准溶液。3.10 氧化钐标准溶液:称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化钐( 99.99%) ,置于 100ml 烧杯中,加入 10ml 盐酸( 3.1) ,低温溶解后,取下冷却,移入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml 含 100g 、10g 为 5%标准溶液。3.11 氧化钆标准溶液:称取0.1000g经 900灼烧 1h的氧化钆( 99.99%) ,置于 100ml 烧杯中,加入 10ml 盐酸( 3.1) ,低温溶解后,取下冷却,移入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml 含 100g、10g 为 5%标准溶液。3.12 氧化铽标准溶液:称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化铽( 99.99%) ,置于 100ml 烧杯中,加入 10ml 盐酸( 3.1) ,低温溶解后,取下冷却,移入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml 含 100g 、10g 为 5%标准溶液。3.13 氧化镝标准溶液:称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化镝( 99.99%) ,置于 100ml 烧杯中,加入 10ml 盐酸( 3.1) ,低温溶解后,取下冷却,移入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。江 门 市 科 恒 实 业 股 份 有 限 公 司质量检验标准原料检验标准编号: KH/WI-PG18 版本: B/0 日期:2009/06/01 制修/日期:审批/日期:5 再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml 含 100g 、10g 为 5%标准溶液。3.14 氧化钬标准溶液:称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化钬( 99.99%) ,置于 100ml 烧杯中,加入 10ml 盐酸( 3.1) ,低温溶解后,取下冷却,移入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化钬。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成 1ml 含 100g、10g 为 5%标准溶液。3.15 氧化铒标准溶液:称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化铒( 99.99%) ,置于 100ml 烧杯中,加入 10ml 盐酸( 3.1) ,低温溶解后,取下冷却,移入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml 含 100g 、10g 为 5%标准溶液。3.16 氧化铥标准溶液:称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化铥( 99.99%) ,置于 100ml 烧杯中,加入 10ml 盐酸( 3.1) ,低温溶解后,取下冷却,移入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml 含 100g 、10g 为 5%标准溶液。3.17 氧化镱标准溶液:称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化镱( 99.99%) ,置于 100ml 烧杯中,加入 10ml 盐酸( 3.1) ,低温溶解后,取下冷却,移入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml 含 100g 、10g 为 5%标准溶液。3.18 氧化镥标准溶液:称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化镥( 99.99%) ,置于 100ml 烧杯中,加入 10ml 盐酸( 3.1) ,低温溶解后,取下冷却,移入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml 含 100g 、10g 为 5%标准溶液。3.19 氧化钇标准溶液: 称取 25.0000g经 900灼烧 1h 的氧化钇(99.99%) ,置于 250ml 烧杯中,加入 100ml 盐酸( 3.1) ,低温溶解后,取下冷却,移入250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1ml 含 100mg 氧化铕。再将此溶液用( 5+95)盐酸稀释成 1ml 含 100g、10g 为 5%标准溶液。4.仪器4.1 ICP 等离子体发射光谱仪5.试样将试样于 900灼烧 1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称重。6.分析步骤江 门 市 科 恒 实 业 股 份 有 限 公 司质量检验标准原料检验标准编号: KH/WI-PG18 版本: B/0 日期:2009/06/01 制修/日期:审批/日期:6 6.1 分析试液的配制6.1.1 称取 1.0g 试样( 5) ,置于 100ml 盐酸( 3.1) ,于低温溶解后冷却至室温,移入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为10000g/ml 。6.2 标准溶液的配置6.2.1 氧化铕中其他稀土杂质含量的测定将氧化铕标准溶液( 3.5)和各稀土氧化物标准溶液(3.63.19)按表 2 分别移入 2 个 100ml容量瓶中,加入盐酸10ml(3.1) ,稀释至刻度,混匀,制得2 个标准溶液。表 2 标液标号各稀土(以氧化物)浓度(g/ml )氧 化 铕氧 化 镧氧 化 铈氧 化 镨氧 化 钕氧 化 钐氧 化 钆氧 化 铽氧 化 镝氧 化 钬氧 化 铒氧 化 铥氧 化 镱氧 化 镥氧 化 钇低标10000 取(3.5)标液(100mg/ml)10ml0 高标10000 取(3.5)标液(100mg/ml)10ml1 (分别取 (3.63.19)标液( 10g/ml )10ml)6.2.2 氧化钇中其他稀土杂质含量的测定将氧化钇标准溶液( 3.19)和各稀土氧化物标准溶液(3.53.18)按表 3 分别移入 2 个 100ml容量瓶中,加入盐酸10ml(3.1) ,稀释至刻度,混匀,制得2 个标准溶液。表 3 标液标号各稀土(以氧化物)浓度(g/ml )氧 化 钇氧 化 镧氧 化 铈氧 化 镨氧 化 钕氧
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