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KF-1A 型水分测定仪使用说明书- 1 - KF-1A 型水 份 测 定 仪产品使用说明书KF-1A 型水分测定仪使用说明书- 2 - KF-1A 水份测定仪说明书一、工作原理:本仪器为卡尔 费休(Kart Fischer)容量滴定法测定水份含量的仪器,采用 “ 永停法 ” 来确定终点 ,。根据半电池反应:I22e 2I 溶液中同时存在I2及 I 时上述反应分别在两个电极上进行,既在一个电极上I2被还原,而再另一个电极上I 被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I 而无 I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔 费休试剂存在,即有I 及 I2同时存在,这时溶液导电,仪器显示滴定到达终点。反应式: I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O 2C4H5NHI+C5H5NHSO4CH3 根据滴定反应中所消耗的卡尔 费休试剂量来算出样品中水份的含量。 二、仪器性能及适应范围:1、仪器性能:a、电源: 220V10% 50Hz b、相对湿度:80% c、环境温度: 5-40d、测量范围:0.03%100%。e、相对误差 3% (平行测定以水为标样,测定卡尔 费休试剂的水当量,应该注意的是它的水当量必须大于等于3mg/ml 。) 2、适应范围:本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。根据资料及美国材料协会标准ASTM ,使用卡尔 费休法可直接测定的化合物包括:有机化合物 -饱和的不饱和的碳氢化合物,缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物,稳定的酮、过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。无机化合物 -酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。测定水份含量在0.1%-10%时,选用 10 毫升滴定管(最小分度为0.05 毫升)。测定水份含量0.1%时,应适当增大取样量并可选用5 毫升或 2 毫升滴定管(最小分度为0.02毫升)。测定水份含量10%时,应适当减小取样量并可选用25 毫升滴定管(最小分度为0.05 毫升) 。三、仪器特点:本仪器包括滴定及终点指示二个主要部分。主要特点有:1、电源电压为交流220V,经变压整流,稳压,保证二次仪表的稳定可靠。2、电磁搅拌器采用电机无极调速,搅拌速度可以任意调节。3、滴定系统采用标准磨口,便于不同容量规格的滴定系统互换使用。4、运用通过干燥的空气加压排除反应瓶中废液,操作方便; 整个操作在密闭系统中进行,安全可靠5、具支试管安装系统人性化设计,便于用户调换干燥剂。 四、仪器主要部件规格:1、KF-1A 主机 1 台,750ml 储液瓶 2 只,反应瓶1 只,铂电极1 支,滴定管2 套,双连球 1 只,小干燥管2 只。电源线1 根。2、称样管5 个、磁铁棒1 个、乳胶管1 根、橡皮塞1 只。KF-1A 型水分测定仪使用说明书- 3 - 五、操作方法:一、滴定甲醇的水份: (确定终点)1、测定水份含量在0.1%-10%时,选用10 毫升滴定管(最小分度为0.05 毫升) 。2、打开电源指示灯亮后,将测定开关调到校正档,再用校正开关将电表上数字调整到50,然后将测定开关调到测定档,电表数字自动归零。3、将卡氏试剂导入一套滴定管瓶中,另一套中则倒入无水甲醇。4、用双连球将卡氏试剂和甲醇分别打入滴定管中,打开滴定管考克让无水甲醇流入反应瓶大约25ml 左右。5、然后将卡氏试剂滴入反应瓶中一直到显示屏数字显示到35 为止,数据可以误差2;此时溶 液红棕色为终点,应保持在30 秒左右。(以上数值为厂方推荐,用户亦可自行调整)注:以上工作是出去甲醇的含水量。不需要记录读数。二、标定卡尔 费休试剂:用 10 微升微型注射器取10ul 蒸馏水 (G标准水), 通过加料入口橡皮盖中注入反应瓶中(不要将水溅到瓶壁,从而影响测量精度),同时记录滴定管上的数据即V1,这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色,同时电流表数会由大变小直至最小。然后进行滴定,随着卡尔 费休液的不断滴入,电流表指示数值会逐步增大,反应瓶中的液体颜色也会产生变化,当电流表到达终点值并且基本不变,即可认为此值为滴定终点值。再记录下滴定管上的数据即V2。根据以下公式计算出卡氏试剂的水当量X。X=10 ( V2- V1)=卡氏试剂的水当量、强度、滴定度。重复三次,活三次以上球的其平均值X。X=(X1+X2+X3 Xn) n=水当量平均值注:因卡尔 费休试剂对水极其敏感,所以每天在测量样品的水份含量前,需对卡尔费休试剂作一次标定测试样品如间隔时间较长,应重新去除空白。三、样品测定:将滴定管中卡尔 费休试剂加至满刻度。a、 液体样品的测定: 用注射器(其大小应根据样品中水份含量多少而选择,下同)取样品,通过加料入口橡皮盖中注入反应瓶中,然后进行滴定,滴定至终点值,记下样品消耗卡尔 费休试剂量V(单位:毫升)。b、 固体样品的测定:用秤样管称取2-5 克样品,称重(准确至0.0001 克) 。打开加料口橡皮塞,迅速将称样管试样倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔 费休试剂进行滴定,滴定至电流表数值显示35,即终点。大约稳定在30 秒左右就可以读数。记下样品消耗卡尔 费休试剂量 V(单位:毫升 )。百分含量 (X V) G100% 式中: V滴定消耗卡尔 费休试剂的体积(毫升);X水当量平均值;G样品的重量 (毫克 );四、卡氏试剂卡氏试剂的水当量=强度 =滴定度,不能低于3.00mg/ml (每 ml 的卡氏试剂相当于3.00mg 的KF-1A 型水分测定仪使用说明书- 4 - 水当量) 六、安全维护:1、卡尔 费休试剂具有腐蚀性,操作时应加以注意,避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。2、标准磨口均应涂有硅脂,并经常转动。3、卡尔 费休试剂对人身有不同程度的危害性,操作时应在良好通风条件下进行,确保安全。4、卡尔 费休废液要排入固定密封瓶中,按有害物质规程处理。不可敞口放置或任意排入下水道,以防污染环境。5、如发现硅胶变成红色或白色,则应更换,或将变色的硅胶放在105烘箱中加温,待其还原成天蓝色后放置干燥管中冷却至室温后再使用。6、使用一段时间后应将铂电极浸入稀硝酸溶液中24 小时,然后取出用清水漂洗、滤纸擦拭,以保证仪器的灵敏度。 七、一般性故障处理:1、当仪器开关置于“ 校正 ” 处,数字无反应,测检查波段开关、校正电位器、以及表头接线是否松动或断开。2、当仪器开关置于“ 测定 ” 处,滴定终点时若数字显示不动,则检查电极是否脱焊或断线。3、日常维护中应检查铂电极上的铂金丝是否相碰。
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